维权声明:本文为v2651621原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
电热蚊香液的气相色谱-质谱联用仪分析
蚊子(mosquito),属于昆虫纲双翅目蚊科,全球约有3000种。是一种具有刺吸式口器的纤小飞虫。通常雌性以血液作为食物,而雌性则吸食植物的叶汁。吸血的雌蚊是登革热、疟疾、黄热病、丝虫病、日本脑炎等其他病原体的中间寄主。除南极洲外各大陆皆有蚊子的分布。其中,以按蚊属、伊蚊属和库蚊属最为著名。液体蚊香的主要是一种叫做拟除虫菊酯类的化学成分,此外还会加入一些氯仿、苯、乙醚等作为溶剂,这些化学成分可以通过消化道、呼吸道吸收,并有一定的毒性,如果长期过量接触会有致癌、致畸作用。而一些劣质蚊香,含有对人体危害极大的药品,如滴滴畏等农药。用气相色谱-质谱联用仪分析液体蚊香的可挥发成分,初步探讨里面的有毒成分是否超标。1 实验部分1.1 材料和方法。
从天津超市购买一款品牌电热蚊香液。除去外包装的图片如下(样品为无色透明液体,由于本人技术太渣,照成了浅黄色)
溶解性实验;取少量电热蚊香分别加入水、酒精、丙酮、正己烷等观察互溶情况。
结果显示:1.电热蚊香液与水完全不容,有清晰的界面。2.与酒精混合出现乳白色絮状物。3.与丙酮、正己烷均能完全溶解。进样后洗针用丙酮或正己烷。
1.2 仪器和实验条件
仪器:
气相色谱-质谱联用仪,型号:6890-5975(美国安捷伦公司,带7683B自动进样装置)
色谱条件:HP-5毛细管柱,(60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司)以氦气为载气,恒流流速1.0mL/min,进样口250℃,分流比100:1,进样量0.2uL,升温程序:50℃保持5分钟,以3℃/min升到180℃,然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟。
质谱条件:接口温度280℃,电离方式EI,电子轰击能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃溶剂延迟4min,全扫描范围33-330amu,NIST11谱图与自建谱库检索。
2 结果与讨论
2.1 分析结果
不敢贸然直接进样,先让同事用
气相(FID检测器)分析了一下,没看到有奇怪的峰。直接进样了,按上述仪器条件对电热蚊香液进行GC-MS分析,经计算机检索NIST11标准谱库与自建谱库,也结合人工解析和查对相关资料,鉴定了其中11个成分,
用面积归一化法计算出各成分的相对含量,结果见表1.
表1 电热蚊香液的化学成分和相对含量
序号 | 保留时间 | 名称 | 含量% |
1 | 18.061 | D-柠烯 | 0.018 |
2 | 18.192 | 1,8桉叶素 | 0.007 |
3 | 21.719 | 芳樟醇 | 0.029 |
4 | 22.170 | 15932-80-6 | 0.007 |
5 | 24.409 | 薄荷酮 | 0.023 |
6 | 25.367 | 薄荷脑 | 0.023 |
7 | 38.047 | 己二醇二异丙酯 | 约7.2 |
8 | 40.502 | BHT | 约0.6 |
9 | 49.317 | 己基桂醛 | 0.044 |
10 | 53.045 | 佳乐麝香 | 0.033 |
11 | 53.437 | 吐纳麝香 | 0.008 |
图2:电热蚊香液的TIC图
2.2 讨论
从表1中看出,电热蚊香液中大部分物质是烷烃,大概在C13-C17的范围内。由于其支链较多,没有挨着个的鉴定。统一归结为烷烃。香原料太少,约0.5%,BHT约占0.6%,己二醇二异丙酯占7.2%,其余的烷烃占了近91%。由于没有前处理导致香料数目少的可怜,如果采用SPME或者旋转搅拌子吸附萃取做前处理,可能效果会好些。从谱图上没有看到氯仿和苯,采用了溶剂延迟,乙醚的是否出峰已经看不到。也没有看到
拟除虫菊酯类化合物,也许用本方法无法检测出来,还带后续的进一步改进。本方法采用面积归一法作为定量方法,显然存在很大的误差。以后会慢慢补充。希望大家多提意见。