主题:【求助】高效液相测罗丹明B

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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主执行的是什么标准,溶剂不是都规定好了吗,用纯甲醇配制,由于甲醇易挥发,长时间进样稳定性可能有影响。把图谱放大看一下那个蓝色的是一条直线还是一个峰宽很窄的峰?
你所谓的空白基质是什么?如果空白有明显的干扰那当然最好有空白基质,如血液分析常会考虑用基质加标。
我的标准是SN/T2430-2010.标准上说是用空白样品的提取液来配制标品的。我问了湖州的一个老师他还说用甲醇就可以。我今年刚入实验室,是个新手,现在完全摸不着头。
有水有渝
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我的标准是SN/T2430-2010.标准上说是用空白样品的提取液来配制标品的。我问了湖州的一个老师他还说用甲醇就可以。我今年刚入实验室,是个新手,现在完全摸不着头。



这个可以做对比的,就是分别用甲醇和空白提取溶液配制成相同浓度的标准工作液,分别检查同一级别时的峰面积差异,如果差异不大,空白样品没有变化的内部可以直接使用甲醇当溶剂。另外这个空白指的是不含罗丹明B的样品吧,这个东西好找吗?
夏天的雪
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原文由 p3116788(p3116788) 发表:
标品按国标上配制的,用甲醇溶解,配了10、20、40、80、100ng/ml 的。色谱条件也是完全按国标上来的,流动相甲醇和水梯度洗脱,荧光检测器,激发波长550nm:发射波长:580nm。流速0.8ml/min。柱温35℃
这个方法以前做过,应该没有问题的。前三针,红线之前的峰是什么,不是罗丹明B?
小不董
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第一针没有出峰,后面2针出峰了,可是完全不一样,我又走了几针,反正每一针都不一样。老师,请指点!

再检查下你的系统是否平衡,条件是否变化?
另系统时间可以设置长一点,看是否保留时间延后了。
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
这个方法以前做过,应该没有问题的。前三针,红线之前的峰是什么,不是罗丹明B?
那个不是罗丹明B,每一针结束后就会自动出那个东西。我也不清楚是什么。另外标准上是说标品要用样品空白基质来溶解。我用的是纯甲醇,不知道老师以前做的时候用的是什么。可以告知一下吗?
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主执行的是什么标准,溶剂不是都规定好了吗,用纯甲醇配制,由于甲醇易挥发,长时间进样稳定性可能有影响。把图谱放大看一下那个蓝色的是一条直线还是一个峰宽很窄的峰?
你所谓的空白基质是什么?如果空白有明显的干扰那当然最好有空白基质,如血液分析常会考虑用基质加标。
就是标准上说的用空白样品的提取液来溶标品。
有水有渝
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原文由 p3116788(p3116788) 发表:
就是标准上说的用空白样品的提取液来溶标品。
我的理解空白样品就是不含罗丹明B的样品,怎么确认样品中不含罗丹明B?其它的还是上面的建议,能不能直接用甲醇需要自己做过对比后确定。
夏天的雪
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那个不是罗丹明B,每一针结束后就会自动出那个东西。我也不清楚是什么。另外标准上是说标品要用样品空白基质来溶解。我用的是纯甲醇,不知道老师以前做的时候用的是什么。可以告知一下吗?
直接按照标准做的,您上传的色谱图中,最后一针的出峰貌似好可以,有没有继续进样
夏天的雪
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那个不是罗丹明B,每一针结束后就会自动出那个东西。我也不清楚是什么。另外标准上是说标品要用样品空白基质来溶解。我用的是纯甲醇,不知道老师以前做的时候用的是什么。可以告知一下吗?
可以检查一样进样系统,进样瓶中样品的量,看样品是否进入到系统中
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
直接按照标准做的,您上传的色谱图中,最后一针的出峰貌似好可以,有没有继续进样
继续进样了,就是每个标品浓度都需要进2针以上,每一针出的峰面积都不一样大。我这次做的时候全部以第二针为准了。然后做下来还好,线性3个9。目前就是回收率这块不太好。
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