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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】求助：关于液相色谱峰的确认

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唐晓文
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发表于：2016/10/29 14:02:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱峰做确认，领导要求写个文件之类的，有没有对此的文件规定？好心人给我个链接或资料？不甚感激
推荐答案：支点回复于2016/11/02
基本都是针对目标物，理论塔板数，检出限，色谱峰的光谱信息，多次进样保留时间的重现性，有条件的用双柱法定性，再好点的话上质谱。这些都是色谱确认的手段。
你领导要的好像是方法确认，简单点的话就理论塔板数加上多次进样保留时间的重现性，多点再加上检出限。其他的就简单说一说就差不多吧。如果是要知道杂质是什么，必须有所有有可能的杂质的标准品的色谱，光谱，质谱信息。这还是不太容易实现的。
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2016/10/29 17:17:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只用液相色谱确认吗，配有什么检测器？
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唐晓文
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2016/10/30 8:58:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
只用液相色谱确认吗，配有什么检测器？
是的，安捷伦1260，
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flyaway
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2016/10/31 7:24:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看药典和相关文献的规定吧
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夏天的雪
bingwang228
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2016/10/31 8:42:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰确认，是不是仪器的操作规程
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有水有渝
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2016/10/31 9:32:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唐晓文(v3147037) 发表:
是的，安捷伦1260，


没有写过专门的制度，可以参考以下几个方面。
1、保留时间：设置的5%相对偏差或0.1min的绝对误差，这个可以在长期工作过程中加以修正。
2、加标确认：将样品（按含待测物质计）与标准品按1：1比例，稀释到定量限甚至检测出限附近应只有一个峰。还可以改变流动相使保留时间延长观察，如为同一个物质也应只有一个色谱峰。
3、配有DAD检测器的：比较三维图谱及峰纯度，紫外检测器的看看能不能实现波长扫描。
4、利用实验室的其它仪器加以辅助鉴定，如红外光谱等。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2016/10/31 9:35:27 Last edit by xky0230699
lijing320323
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2016/10/31 12:48:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用对照品确认啊
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夏天的雪
bingwang228
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2016/10/31 16:49:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
没有写过专门的制度，可以参考以下几个方面。
1、保留时间：设置的5%相对偏差或0.1min的绝对误差，这个可以在长期工作过程中加以修正。
2、加标确认：将样品（按含待测物质计）与标准品按1：1比例，稀释到定量限甚至检测出限附近应只有一个峰。还可以改变流动相使保留时间延长观察，如为同一个物质也应只有一个色谱峰。
3、配有DAD检测器的：比较三维图谱及峰纯度，紫外检测器的看看能不能实现波长扫描。
4、利用实验室的其它仪器加以辅助鉴定，如红外光谱等。
这些都是确认方法，貌似没有相关的文件吧
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有水有渝
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2016/11/1 8:28:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没见完整的确认方法文件，以上方法基本上可以算是约定俗成的了。
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唐晓文
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2016/11/1 10:40:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典等我也查阅过，没有明显的规定，我的想法也是在检测前加样相当于定位，但是领导不同意啊，要求写文件，搞不懂这有什么好写的
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唐晓文
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2016/11/1 10:41:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
没有写过专门的制度，可以参考以下几个方面。
1、保留时间：设置的5%相对偏差或0.1min的绝对误差，这个可以在长期工作过程中加以修正。
2、加标确认：将样品（按含待测物质计）与标准品按1：1比例，稀释到定量限甚至检测出限附近应只有一个峰。还可以改变流动相使保留时间延长观察，如为同一个物质也应只有一个色谱峰。
3、配有DAD检测器的：比较三维图谱及峰纯度，紫外检测器的看看能不能实现波长扫描。
4、利用实验室的其它仪器加以辅助鉴定，如红外光谱等。
是中控物料，标准品不易得
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