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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请教气相色谱走脱氢乙酸的问题

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发表于：2016/11/16 10:10:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新国标GB 5009.121-2016中规定的标准曲线，用HP-5和INNOWAX柱都走过，拖尾现象都比较严重，而且同一个瓶子进三针峰面积相差悬殊，如果前一针浓度较高，会残留到下一针，因此完全不成线性，如果标曲浓度较高的话，线性就会比较好，想请问一下原因？
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zyl3367898
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2016/11/16 22:06:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个瓶子进三针，重现性就不好，说明气相条件不好，同一样品进六针，重现性《3%，换进样垫、衬管，老化色谱柱。
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安平
byron1111
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2016/11/16 23:14:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    说说具体的分析条件和色谱图如何？

    原先用填充柱，结果尚可
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zyl3367898
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2016/11/20 20:33:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准里是这两种柱子吗？应该不会拖尾的，气相条件是什么？
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wudingf
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2023/3/15 13:35:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主现在解决问题了吗，我最近做，也发现1ug/mL做不出来，10-200的线性也不好，只有两个9，峰还会拖尾，换了两根柱子，都同样的问题，不知道哪里出问题了
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wudingf
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2023/3/15 13:38:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后解决了吗  我们也是线性不好  1μg/mL根本走不出来
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深蓝
mitsumi
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2023/3/15 14:51:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudingf(wudingf) 发表:
最后解决了吗  我们也是线性不好  1μg/mL根本走不出来
这个帖子比较老了，有问题发一个新帖求助吧
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dadgoh
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2023/3/15 16:38:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
羧酸样品直接进气相，出峰确实不好。一旦拖尾就会造成定量误差大。一般要酯化后进样出峰效果更好，不过标准一旦指定下发，还得按标准执行。可考虑选键合型柱子，提高柱温或载气流速改善峰形。
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大大大菲菲
Ins_caa067f7
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2023/3/30 23:15:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudingf(wudingf) 发表:楼主现在解决问题了吗，我最近做，也发现1ug/mL做不出来，10-200的线性也不好，只有两个9，峰还会拖尾，换了两根柱子，都同样的问题，不知道哪里出问题了
我刚做的，还行，我也试了好几个柱子，最后发现1701还可以
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大大大菲菲
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2023/8/8 10:09:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由大大大菲菲(Ins_caa067f7)发表:
原文由 wudingf(wudingf) 发表:楼主现在解决问题了吗，我最近做，也发现1ug/mL做不出来，10-200的线性也不好，只有两个9，峰还会拖尾，换了两根柱子，都同样的问题，不知道哪里出问题了
我刚做的，还行，我也试了好几个柱子，最后发现1701还可以
可以跑出来
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2023/8/8 13:17:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HP-5和INNOWAX柱都走过，拖尾现象都比较严重，而且同一个瓶子进三针峰面积相差悬殊，

查阅文献，测定方法有填充柱或者毛细柱方法，没有说拖尾严重，弱极性强极性毛细柱都可以的，检查你的分析条件是否合适，峰面积不平行，还是维护一下进样口，检查气密性较好。标准不会随便推荐色谱柱，都是几个实验室绝密实验过了，确实稳定可靠才发布的。
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