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主题：做杀虫双过程中的乳化问题

浏览0 回复11 电梯直达
jzshxs
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发表于：2003/12/02 13:57:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  各位高手，我在做大米中杀虫双农药残留含量的前处理时过程中，有盐酸提取完后，加入三氯甲烷（含1%的乙醇），振摇后，出现乳化现象，无法分层，离心效果也不是很好，哪位能帮我这信忙？先行谢过！
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2003/12/2 17:25:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加氯化钠饱和还不行吗？
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jzshxs
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2003/12/3 8:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在盐酸提取完后,调节PH值为8.5-9,加0.1mol的硫化钠过夜,再加三氯甲烷提取.
    在加甲醇,氯化钠等试剂后,还是不见起色.你还能给其它的建议吗?
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dingt_jsciq
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2003/12/3 17:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多多，对于这种问题实在是很头痛的
如果加入Nacl固体还是死翘翘的话，可以水浴加热，温度可以自己尝试一下，60-80之间可以考虑。然后取出后再高速离心，最好10000rpm以上。
死马当活马医了
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公子卓
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2003/12/3 19:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能和你加（含1％的乙醇）有关，不加不行吗？
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魏恩棋
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2003/12/4 8:20:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷冻有时也是一种破乳的好方法
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dingt_jsciq
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2003/12/4 11:09:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厉害，厉害
巍多多说的很有道理啊
可以速冻，就像冻水饺一样，
然后再离心，哈哈哈哈
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jzshxs
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2003/12/4 14:23:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1%的乙醇是方法要求的,不过不加它我也试过.以上诸位的好建议,我都试过,不过我没有10000rpm以上的离心机.如果能用其它的试剂来提取,那就好了,不知哪位有这方面的心得?
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amihu
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2003/12/4 16:18:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水相>有机相易乳化，如试试改进一下：
大米用少量的稀酸浸提过夜，（为什么调成碱性，一般农药在碱性条件下易分解甚至被破坏），然后用碳酸钠固体调至近中性后（为减少水相），直接用三氯甲烷（其体积大于水相）提取。
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jzshxs
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2003/12/5 9:01:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上这位专家提得很有道理,在下先行谢过.
可是,做杀虫双的过程是,先浸提出来,然后转化为杀蚕毒素草酸盐.最后转化成杀蚕毒素,用GC检测.
国标方法就是这样,不知是我的手法有问题,还是方法本身存在有不足之处.
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jzshxs
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2003/12/5 9:01:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上这位专家提得很有道理,在下先行谢过.
可是,做杀虫双的过程是,先浸提出来,然后转化为杀蚕毒素草酸盐.最后转化成杀蚕毒素,用GC检测.
国标方法就是这样,不知是我的手法有问题,还是方法本身存在有不足之处.
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