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主题：【求助】马来酸氯苯那敏中的吡啶峰为什么检不出来,

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xiaomaoxiaoyu
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发表于：2007/08/06 16:44:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按药典做都还好呀，可是就差吡啶了
哪位仁兄帮帮忙呀
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xiaomaoxiaoyu
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2007/8/7 9:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相的不锈钢柱，柱温185℃，检测器进样口220℃。
都做的还好,可是吡啶就是不出峰呀,请大家帮帮忙呀,单独进吡啶就有峰呀
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茅茅
mhq111111
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2007/8/7 11:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独进有峰？混合物没有峰？查一下你的混合物中吡啶的浓度是否有问题？怎样稀释的？
另，这个标准中，苯的浓度太低了，应该放大十倍。假如进样精确，完全可以用外标法。
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Last edit by mhq111111
xiaomaoxiaoyu
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2007/8/7 13:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯,我是放大十倍做的呀,用甲醇做溶剂吡啶就出不来,用水做溶剂峰就出来了,可是混合后就没有峰了,我把混合物的浓度增大,这样会不会影响限度呀
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wazcq
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2010/7/12 21:35:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吡啶比较迟出峰 要设置好积分参数
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