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主题：【求助】GB/T5750.10 9中水中三氯乙酸标线浓度如何换算

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发表于：2016/11/22 09:56:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大神
9.1.6.2.3国标这样描述取 浓度为50mg/L二氯乙酸 ,25mg/L三氯乙酸标准液，0，5,10,20,40ul至装有25ml纯水的萃取瓶，配置后工作曲线的质量浓度为0.12.5,25,50,100ug/ml，0,6.25,12.5,25,50ug/ml，，如何换算的  ，是不是酯化后浓度有变化
取水样25mL，加入2ml浓硫酸，加入10g无水硫酸钠，然后加入4mL甲基叔丁基醚进行萃取，静置分层后取上清液3mL，加入新鲜配制的硫酸-甲醇溶液，50°水浴衍生2小时，冷却后加入饱和碳酸氢钠溶液，然后取上清液1-1.5mL至萃取瓶中，加入少量无水硫酸钠，取2微升上清液进气象色谱进行分析
附件：
GBT 5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标.pdf
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2016/11/22 10:55:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准错误。
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langyabeilei
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2016/11/22 11:40:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

前因后果可以仔细看一下！
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v2950860
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2016/11/23 8:33:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:

前因后果可以仔细看一下！
？  可否具体解释下
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2016/11/23 8:36:12 Last edit by v2950860
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2016/11/23 8:35:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qgp(qgp) 发表:
标准错误。
我看好些文献都是这样描述的  ，一直换算不到这个浓度  ，有点困惑
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langyabeilei
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2016/11/23 9:23:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据描述的过程可以看出：氯乙酸标准储备溶液为不小于99%的单一标准物质,分别加入5ml的甲基叔丁基醚，作为1mg/ml的质量浓度。此处的甲基叔丁基醚仅仅可以理解为萃取剂，不参加衍生化反应，只不过是与待测物质处于同一个条件罢了！因为衍生化过程应该是需要硫酸-甲醇的反应剂！一氯乙酸是高沸点物质，不能直接进行气相色谱分析，在分析前一般都需要进行衍生处理。衍生反应出了缩合反应，可以说基本上是衍生试剂于成分中活泼氢的反应，主要有三大类：酯化、酰基化、硅烷化。美国环保署（Environmental Protection Agency，EPA）推荐了三种方法检测环境水中的氯乙酸类物质：EPA Method 552.1[2]、 EPA Method 552.2[3]和Standard Method 6251[4]。这三种方法都是首先用甲基叔丁基醚或者阴离子交换树脂将水样品中的氯乙酸萃取出来，再利用重氮甲烷将其甲酯化，最后用气相色谱电子捕获检测器（GC/ECD）来定性定量分析。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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langyabeilei
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2016/11/23 9:58:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过值得奇怪的是，单一标准储备液是如何制作而成的？是不是溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳等溶液中？因为在常温下是无色或白色易潮解结晶！
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langyabeilei
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2016/11/23 10:27:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

内标法的原因？因为仅仅需要比值和K 工作曲线的斜率！
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yunbinchai
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2016/11/24 16:35:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要换算成酯的，标准存在错误也正常的，二氯乙酸按标准添加后准线的浓度应该是10，20，40，80ug/L，其他你自己算吧；再不懂去看下HJ 758-2015或则EPA552.3
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安平
byron1111
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2016/11/24 22:42:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    不需要折算成酯
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niekun0557031
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2016/11/25 3:07:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法
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