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液相色谱（LC）

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主题：【求助】做含量结果出来发现比厂家的少了5个点，大家帮我分析分析是什么原因

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黄仔

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发表于：2016/11/28 09:44:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，做低聚果糖的含量。这批的低聚果糖厂家报告给的是95.7%,我刚做完检的才90.5%左右。然后我就拿上批的样品做了下，之前测的有95%，跟厂家的报告差不多，这次复测才91%。现在都蒙圈了，是机子问题？柱子问题？还是样品问题？
（关于柱子：新柱是国产的氨基柱，柱子有点堵，压力现在11；旧柱是岛津柱氨基柱，很塞，所以拆塞板清洗。）
条件：1.液相差不多3个月没用过，这次检测之前用甲醇冲了机子。
2.柱子为氨基柱，这次检测的是用的旧柱子（岛津柱），之前塞的比较严重，这次用之前拆下筛板用水和5%稀硝酸超声清洗过（拆下塞板时发现还有保存溶剂的柱子填充颗粒上面有漂浮物，我当时认为是污染物，就用针头挑掉了），装上后发现压力从16mpa降为6.7mpa（这是清洗成功了吗？）。然后随便跑了下样和对照，发现峰面积变化不大，就决定用旧柱。（新柱也有点塞，压力都到11了。）
3.上次用新柱做，后面有个峰很小，所以称样1.3g；这次旧柱称样1.0g（后面计算应该不会差很大吧）。这次在做完后也接上新柱（1.0g上次的样），测得也才91%（上次做1.3g样含量95.2%）。
4.因为两次柱子不一样，所以流动相用的也不一样。上次：新柱，流动相 ——乙腈：水=73:27；这次：旧柱，流动相——乙腈：水=75:25。
大概就这么多，大家帮我瞧瞧是什么问题。有什么不清楚的也可以问我，希望能早点解决。拜求各位大神指点！

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2016/11/28 12:14:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

机子，柱子，样品都有影响因素

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有水有渝

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2016/11/28 13:53:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

拆下塞板时发现还有保存溶剂的柱子填充颗粒上面有漂浮物，我当时认为是污染物，就用针头挑掉了
这个没看明白，是把柱头填料挖了吗，如果挖了没有补回去这个柱也能用？

流动相变化不大，基本可以认为没有问题，最大的可能仍是前处理，比如样品的溶解提取，如果有多个样品可以拿出来一起做，另外可以做一下加标回收率（可以试一下一半的样品量一半的对照品量）。

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2016/11/28 16:06:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:
机子，柱子，样品都有影响因素

兄台你这样让我很惆怅啊

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黄仔

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2016/11/28 16:14:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
拆下塞板时发现还有保存溶剂的柱子填充颗粒上面有漂浮物，我当时认为是污染物，就用针头挑掉了
这个没看明白，是把柱头填料挖了吗，如果挖了没有补回去这个柱也能用？

流动相变化不大，基本可以认为没有问题，最大的可能仍是前处理，比如样品的溶解提取，如果有多个样品可以拿出来一起做，另外可以做一下加标回收率（可以试一下一半的样品量一半的对照品量）。

应该不是填料，拆开来柱子当时还有溶剂，是漂在上面的，而且颜色跟里面的填料不一样。，样品溶解没问题，很好溶解的糖，溶解完直接过滤的。现在我在换柱子做试试看，不行就按你的方法试试。

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