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主题：【讨论】提取回收率的问题

浏览0 回复7 电梯直达
carolever
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发表于：2016/12/16 15:38:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做提取回收率的时候，低中高三个浓度提取回收率不稳定是怎么回事？各位高人指点迷津！
用的是GC/MS的SIM模式，测内源性小分子柠檬酸和3-羟基丁酸.我回收率的做法是，45ul空白血浆加5ul系列标准溶液，经4倍甲醇沉淀后挥干，经过肟化和硅烷化衍生化进样，峰面积记为A。45ul空白血浆经4倍甲醇沉淀后上清加标液，混匀后挥干，后面处理过程一样。峰面积记为B。A/B为提取回收率，低浓度只有50%而中高浓度都有接近90%。新手上路，求各位高手解答其中原因以及解决办法，谢谢！
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2016/12/17 9:30:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑前处理方面的细节
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carolever
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2016/12/19 9:32:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
考虑前处理方面的细节
您的意思是处理过程中操作导致的损失是吗？
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jxyan
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2016/12/20 9:28:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 carolever(v3142175)发表:
原文由  千层峰(jxyan) 发表:
考虑前处理方面的细节
您的意思是处理过程中操作导致的损失是吗？
衍生反应效果，要多摸索。请问做了多少次加标回收？
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carolever
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2016/12/22 16:21:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衍生反应效果，要多摸索。请问做了多少次加标回收？
衍生化效率应该是够的。回收率实验目前只做了一次
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千层峰
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2016/12/24 7:38:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 carolever(v3142175)发表:
原文由  千层峰(jxyan) 发表:
衍生反应效果，要多摸索。请问做了多少次加标回收？
衍生化效率应该是够的。回收率实验目前只做了一次
才做一次，不够
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tang566
tang566
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2016/12/24 17:33:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 carolever(v3142175) 发表:
衍生化效率应该是够的。回收率实验目前只做了一次
多做几次，每次做几个平行样。
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carolever
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2016/12/26 15:36:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
才做一次，不够
好的谢谢您，我会去再做两次看看结果。那如果还是低浓度提取回收率比中高浓度低的话，可能是什么原因呢？
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