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红外光谱（IR）

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主题：【求助】关于红外制样要求

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cweist

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发表于：2006/11/21 13:34:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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请教各位高手，红外制样的时候有什么要求和注意事项？是不是一定要将样品烘干？另外二氧化碳的吸收峰主要在什么位置？

推荐答案：与狼共舞回复于2006/11/24

粉末研磨样品放红外灯下烘烤，主要是避免KBr吸水，至于ATR，Attenuated Total Reflectance，直接采样，无需加入KBr等稀释剂，如果所测样品本身不吸潮，也就不必使用红外灯烘烤了。（个人意见）

补充答案：

diamond回复于2006/11/21

红外的制样有很多方法，请详细说明是哪几种。CO2在2390-2280cm-1。

isomer回复于2006/11/24

固体样品干燥时必需的，经常就是在红外灯下烘干，与KBr混合后要尽量研细，压片时压力适中，片要尽量透明。

至于二氧化碳峰，对大多数有机化合物来说，并不会影响判定。

无名回复于2006/11/21

关于制样尽量干燥并细化，与溴化钾混合制样时尽量均匀，压片尽量透明。

深海的海豚回复于2006/11/21

固体样研磨时需要向一个方向细细的磨，液体样要注意选择合适的盐窗。

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2006/11/21 19:30:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

红外的制样有很多方法，请详细说明是哪几种。CO2在2390-2280cm-1。

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无名

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2006/11/21 20:22:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cweist 发表:
请教各位高手，红外制样的时候有什么要求和注意事项？是不是一定要将样品烘干？另外二氧化碳的吸收峰主要在什么位置？

关于制样尽量干燥并细化，与溴化钾混合制样时尽量均匀，压片尽量透明。

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深海的海豚

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2006/11/21 20:44:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lotus_sum 发表:
关于制样尽量干燥并细化，与溴化钾混合制样时尽量均匀，压片尽量透明。

固体样研磨时需要向一个方向细细的磨，液体样要注意选择合适的盐窗。

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与狼共舞

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2006/11/22 9:33:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先把分析纯（最好是单晶碎片〕KBr在玛瑙研钵中充分研细直颗粒粒径达2μm以下（通常过200目筛）放在干燥器中备用。然后按比例取一定量（如果是定量分析则应准确称量）的样品（一般2－5mg)和研磨过筛的KBr 粉(100－120mg)放在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，直到混合物中无明显样品颗粒存在为止，这是因为对于固体样品会由于粉碎不够，粒度过大而引起较强的散射，使谱图基线发生漂移，使吸收谱带发生畸变。以上操作应在红外干燥箱中进行以防KBr吸水。
注意事项：
1 KBr粉末过200目筛并烘干存放在干燥器中。
2 样品与KBr粉混合均匀（操作应在红外干操箱内进行）。
3 用完模具应用绸布擦拭干净并里于干燥器中保存以防生锈。
……
以上只是针对“粉末固体样品”而言，制样方法还有很多，很多时候都是具体情况具体分析。还有就是现在的仪器功能都很发达，附件很多，例如显微镜、ATR，这些都大大减少制样操作。不过KBr压片是基本功了，尽管这种方法逐渐被淘汰，大势所趋，KBr作为一种样品稀释剂，不可避免的会或多或少的对样品产生干扰，做做类似对比，用KBr压片和显微红外两种方式对比，用KBr压片制样做谱图上的峰会比microscope低几个波数，而microscope所得的谱图更接近于样品的真实官能团吸收谱图。话题扯远了，不好意思……

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Last edit by zxbuctac0101