主题：【资料】－茶叶中农药多残留检测

五、 样品处理
5.1 提取：参考GB/T19648-2005，（蔬菜、水果取可食部分约500克磨碎混匀成匀浆，称取10g左右样品（取样量可按照实验室仪器灵敏度适当调整），）茶叶、大米粉碎后取5.0g，加0.5ml水湿润，加入20ml乙腈后，振荡（或超声不加热）萃取5min，过10g左右无水硫酸钠（视样品含水量）过滤，再用10ml乙腈萃取一次，滤液。
5.2 取C18柱,先用5ml乙腈,淋洗,然后将5.1滤液过柱收集,最后用10ml乙腈洗柱收集,45℃旋转蒸至3ml左右，转移入5ml试管，氮气吹干,加2ml正己烷超声溶解，3000rpm离心后上清夜净化。
5.3净化：取CARB/NH2柱，先用5ml乙腈+甲苯（3+1）淋洗柱子，然后将5.2 上清液加到柱子上,开始收集,待上清液通过柱子后，用20ml乙腈+甲苯（3+1）一起洗脱收集，洗脱液45℃旋转蒸至3ml左右，移到5ml刻度试管中，氮气吹干，加1.0ml正己烷溶解(可以进行GC/MS全分析)。
取0.5ml测有机磷（FPD、NPD）、氨基甲酸酯（NPD、HPLC）。
另外取硅镁柱，上层加1.0g无水硫酸钠，先用5ml正己烷淋洗，然后加入上述另外0.5ml正己烷溶液过柱，先用5ml5%二氯甲烷/正己烷淋洗除杂,再用10ml5%乙酸乙酯/正己烷洗脱收集，洗脱液40℃氮气吹干，加0.5ml正己烷溶解采用ECD分析测定有机氯和菊酯类农药。
六、结果计算
样品中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。
                          A
ω=                ψ…………………………(1)
                          AS  m
式中：
ψ——标准溶液中农药的含量，mg/L；
A—— 样品中被测农药的峰面积；
AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积；
m——样品的质量。
计算结果保留两位有效数字。
将农药混合标准溶液在0.005 mg/L~0.05 mg/L、0.05 mg/L~0.5 mg/L和0.1 mg/L~1.0 mg/L三个水平添加样品中进行方法的精密度试验，方法的添加回收率在60 %~120 %之间，变异系数小于20 %。
方法的检出限在0.0001 mg/kg~0.005 mg/kg。

上述方法希望大家多提宝贵意见，其实方法非常实用，样品净化后非常干净。

太好了.很宝贵的经验。谢谢分享！一定要好好研究一下。有不懂的地方再向您请教。

yangdeyuan版主是搞茶叶检测的，我整理了方法，供参考

太谢谢您了。您老是茶叶检验的专家。许多方面，特别是样品的净化方面，有很多高明的见解。我在论坛上得到您不少指教。谢谢！

多谢提供,辛苦

该方法测定甲胺磷不错

很久没看到这么好的原创贴。大家多顶一下。已经进入10大热贴了。

这么多人做色谱，色谱所用试剂
究竟对身体有没有害处？

谢谢楼主！做茶叶农残检测的同行应向楼主学习，多提出一些好的方法与经验。