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主题：【求助】气相FID做化妆品中甲醇响应值非常低？？

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florius
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发表于：2016/12/19 11:06:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司弄来一台古老的气相-安捷伦4890D，用FID检测器做化妆品中的甲醇。发现甲醇的响应值非常低，购买的500ppm的标样，响应值才10mV左右。我自己配了10000ppm的标液，响应值只有150mV左右，(此时的溶剂信号强度是13000左右），各位给看看可能是什么原因呢？我们做的是化妆品卫生规范，标准里的校准曲线浓度范围是20ppm，50,100,200,400。按照仪器这么低的响应值，曲线都做不出来了……
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2016/12/19 14:56:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇在FID的响应是比较低，本身碳原子就一个，还有碳氧双键。
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安平
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2016/12/19 16:31:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    能说说具体条件么？
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florius
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2016/12/19 16:58:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    能说说具体条件么？
您好，测试条件如下：50℃（1min），10℃/min升至120℃，维持1min，40℃/min升至215℃，维持5min。检测器温度220℃，进样口温度220℃。
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zyl3367898
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2016/12/19 21:20:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么柱子，用WAX柱比较好。 http://www.docin.com/p-879267024.html
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安平
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2016/12/20 22:36:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  色谱柱具体规格如何？ 分流比如何？
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zyl3367898
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2016/12/24 21:50:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
WAX柱子本属于强极性柱，就是测低沸点的物质专用柱，所以合适。
柱流速1ml/min左右，初始温度为40度，保持1分钟，以5度每分钟程序升温到160度,还有进样口温度最少设150度吧。
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florius
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2016/12/26 17:26:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师的答复，我们用的是一家国产的WAX柱子，毛细管柱。我检查了一下进样口，发现进样口的柱子应该存在堵塞（开机用检测器端柱子插入乙醇，气流非常小）。切了柱子，现在响应值高了很多，保留时间也提前了。但是感觉信号还是不太高。这台色谱仪非常古老，没有EPC，载气流量是用旋钮调节的，因为没有流量计，所以也不知道具体的载气流量和分流比…………。本人还有一个小问题，FID端的毛细管柱要插入多长的距离才合适呢？
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qqqid
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2016/12/27 0:43:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4890D，可能分流比太大，柱前压调高一些，分流比会小一些。
楼主的升温程序不好，化妆品甲醇主要是把甲醇和乙醇分开，不要搞这么复杂的程序。
甲醇在FID上响应很高，还是比较容易做的，好好试条件。
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niekun0557031
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2016/12/27 2:23:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比20比1
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zyl3367898
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2016/12/27 17:10:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID端的毛细管柱要插入多长的距离才合适呢？不同厂家尺寸不同，具体尺寸要问厂家。
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