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主题：【讨论】做杂质分析时，如何证明杂质不是在前处理过程中产生的？

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有水有渝
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发表于：2016/12/23 08:44:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做杂质分析前处理时，往往在提取过程中会加酸、加碱、超声、加热，这些外部条件都对物质有破坏的促进作用，那如何证明所测得的杂质含量是样品本身含有的，而不是本身含有的+前处理过程中破坏新产生的总和？
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2016/12/23 9:34:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性及回收率即能证明。
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夏天的雪
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2016/12/23 11:07:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做试剂空白
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有水有渝
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2016/12/23 12:01:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果操作过程一样，有可能破坏的程度是一样的，对于同一个样品来说，这样杂质含量也是一样的，即重复性好，回收率也好，做空白肯定是没有杂质的，我的意思是这个杂质就是待测组分生成的。

如果是单一组分，杂质单来源的可以同时检测样品与杂质含量才能确定是不是有变化了，但对于杂质来源于多组分，且这个多组分的含量不易测定就比较麻烦了。
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千年一刻
v3054994
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2016/12/23 15:03:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可不可以通过比较每一步的液相谱图，看看杂质峰是啥时候出现了，再比较推测一下？
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有水有渝
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2016/12/23 16:14:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千年一刻(v3054994) 发表:
可不可以通过比较每一步的液相谱图，看看杂质峰是啥时候出现了，再比较推测一下？
我是在做一个杂质分析的方法验证，现在是30度、40度、50度、60度，相同提取时间，温度越高峰面积越大，取60度，提取30、60、90、120分钟，结果120分钟峰面积最大，且90到120还有增长，一些文献给出的方法是50度提取30分钟，还是室温提取30分钟，这个增长只是提取效率随时间、温度变化，还是提取过程中不断有杂质生成无法确定，导致现在不知道怎么确定最优提取温度与时间。
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2016/12/23 16:16:04 Last edit by xky0230699
夏天的雪
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2016/12/24 16:55:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
如果操作过程一样，有可能破坏的程度是一样的，对于同一个样品来说，这样杂质含量也是一样的，即重复性好，回收率也好，做空白肯定是没有杂质的，我的意思是这个杂质就是待测组分生成的。

如果是单一组分，杂质单来源的可以同时检测样品与杂质含量才能确定是不是有变化了，但对于杂质来源于多组分，且这个多组分的含量不易测定就比较麻烦了。
杂质分析时，主成份应该也比较纯，杂质组分应该比较少吧。如果杂质组份太多，分析其来源的确麻烦
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夏天的雪
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2016/12/24 16:59:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
我是在做一个杂质分析的方法验证，现在是30度、40度、50度、60度，相同提取时间，温度越高峰面积越大，取60度，提取30、60、90、120分钟，结果120分钟峰面积最大，且90到120还有增长，一些文献给出的方法是50度提取30分钟，还是室温提取30分钟，这个增长只是提取效率随时间、温度变化，还是提取过程中不断有杂质生成无法确定，导致现在不知道怎么确定最优提取温度与时间。
这个杂质组份与时间、温度是相关联的，您应该找到其峰面积稳定的时间和温度点才行，否则就像衍生或者消化不完全一样，对数据都是有影响的
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有水有渝
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2016/12/24 17:32:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
这个杂质组份与时间、温度是相关联的，您应该找到其峰面积稳定的时间和温度点才行，否则就像衍生或者消化不完全一样，对数据都是有影响的
关键是当前的数据无法确认时间和温度，发现一直往上升，才会考虑是不是前处理过程中有杂质生成。
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夏天的雪
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2016/12/25 16:33:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
关键是当前的数据无法确认时间和温度，发现一直往上升，才会考虑是不是前处理过程中有杂质生成。
做一个系列的批次，样品、溶剂添加量保持一致，只改变温度和时间，如果相同温度和时间的杂质稳定，不同时间和温度下杂质有变化，杂质应该就是处理过程中的产物了
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liufeilzu
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2016/12/25 17:58:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可以拿标准物，非制剂单独考虑酸碱超声等情况，如果没有就要综合考虑，坚持逐个排查的方法吧
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