幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励2钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);
幸运奖5名(2钻石币)
sixingxing(注册ID:v2889187)
999youran(注册ID:999youran)
yifan1117(注册ID:yifan1117)
馨语(注册ID:huangdm)
捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)
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调味品中邻苯二甲酸酯类的测定
方法:GC
基质:调味品
应用编号:102967
化合物:DMP DEP DIBP DBP DMEP BMPP DEEP DPP DHXP BBP DBEP DCHP DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 DNOP DINP DNP
固定相:色谱柱/前处理小柱:DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um
样品前处理:
酱油:准确量取2 mL样品置于具塞玻璃管中,加入2 mL甲醇、10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。
醋:准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入5 mL 正己烷,充分涡旋混合2 min,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用5 mL正己烷5重复提取两次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。
SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 Cat.#63206G
(1)活 化: 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠,再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液;
(3)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解: 40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干,用正己烷定容至1 mL,供GC-MS或HPLC检测。
色谱条件:GC-MS分析条件: 色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221) 进样口温度:280 ℃ 升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min, 5 ℃/min升温至300 ℃,保持20 min 载气:氦气,流速:1 mL/min 进样方式:不分流进样 进样量:1 μL 离子源温度:230 ℃ 接口温度:280 ℃ 溶剂延迟:5 min
文章出处:天津迪马实验室
关键字:DM-5MS;GC;塑化剂;调味品;DMP;DEP;DIBP;DBP;DMEP;BMPP;DEEP;DPP;DHXP;BBP;DBEP;DCHP;DEHP;邻苯二甲酸二苯酯;DNOP;DINP;DNP
谱图: