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主题：【讨论】不同流动相对砷形态分析的灵敏度影响大吗，有人考察过不

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李骚年
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发表于：2017/03/03 09:12:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2017/3/3 13:12:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个主要看加入的有机项有多大浓度
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李骚年
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2017/3/3 14:34:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
这个主要看加入的有机项有多大浓度
有机相没有多大吧  我看大多数也都不加，有的加了1%甲醇吧，应该没再多了
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xuquanhui
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2017/3/3 16:36:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差异还是挺大的。联用时的灵敏度，一般是以色谱峰的信噪比来衡量。不同的流动相，尤其是组分不同的，本底差异很大的，从几十cps到几万cps的我都见过，基线噪声和本底基本呈正比所以影响非常大。信号值（就是峰高）随流动相的变化相对较小，一般也就是百分之几十到一、两倍的样子。信噪比就是两者的比值，所以差异还是挺大的。
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李骚年
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2017/3/3 20:02:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:
差异还是挺大的。联用时的灵敏度，一般是以色谱峰的信噪比来衡量。不同的流动相，尤其是组分不同的，本底差异很大的，从几十cps到几万cps的我都见过，基线噪声和本底基本呈正比所以影响非常大。信号值（就是峰高）随流动相的变化相对较小，一般也就是百分之几十到一、两倍的样子。信噪比就是两者的比值，所以差异还是挺大的。
啊非常感谢，您觉得基线噪音差这么多大概是什么原因？基线噪音是和什么有关系啊，测砷形态的话血样的基质效应是不是基本没有？毕竟只能检测砷
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2017/3/5 11:34:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李骚年(v3096518) 发表:
啊非常感谢，您觉得基线噪音差这么多大概是什么原因？基线噪音是和什么有关系啊，测砷形态的话血样的基质效应是不是基本没有？毕竟只能检测砷
这个三两句话讲不清楚哦。影响基线噪声的最大因素应该是流动相的组分。做形态的进样量很小，低于100ppm而且质量数不同的干扰物几乎都可以忽略。做血样，Cl的干扰不明显（我们做的时候柱子可以分离出一个Cl的小峰），留意一下除蛋白、糖类，避免对柱子的伤害就好了。大概是这样吧。
该帖子作者被版主 jiasheng加 6积分， 2经验，加分理由：感谢帮助
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李骚年
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2017/3/5 12:58:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:
这个三两句话讲不清楚哦。影响基线噪声的最大因素应该是流动相的组分。做形态的进样量很小，低于100ppm而且质量数不同的干扰物几乎都可以忽略。做血样，Cl的干扰不明显（我们做的时候柱子可以分离出一个Cl的小峰），留意一下除蛋白、糖类，避免对柱子的伤害就好了。大概是这样吧。
感谢。cl的小峰如何确定？我做的血里面也有标准品之外的小峰 不知道是其他砷糖还是cl？
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xuquanhui
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2017/3/9 9:26:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李骚年(v3096518) 发表:
感谢。cl的小峰如何确定？我做的血里面也有标准品之外的小峰 不知道是其他砷糖还是cl？


两方面可以试试：
1，是配一个0.5%左右的NaCl，进一针，看看保留时间、峰型、峰高是否都和你说的小峰一样。如果是，Cl的可能性很高。
2，色谱条件不变，分别用标准模式（no gas）和碰撞或者反应模式（He或者其他气体模式），各做一张色谱图。如果你说的小峰和已知砷形态的峰高比值没有明显变化，那小峰是某种砷形态；如果比值变化很大，应该不是砷的形态，是Cl的可能性非常高，再结合1基本可确定是Cl。
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