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发表于：2017/03/03 15:13:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大神们，咨询，我做了加标回收实验，奇怪的是，我加标之后的样品，竟然和空白样品一样，没有出峰，我的标品哪里去了？
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2017/3/3 16:14:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率为零
家标多少，检出限多少？详细一点
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fzw-1234
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2017/3/3 16:28:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如楼上所说，你加标多少，检出限及线性范围多少？都加标过程什么的这些都描述一下，另外把4张谱图的纵坐标量程范围调一致，方便对比。
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夏天的雪
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2017/3/3 16:45:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过小柱了吗？建议加标时先把浓度提高，如果还是没有检出，可以用标准品直接处理，然后分布测定，看在哪一步流失了
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2017/3/3 16:57:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
过小柱了吗？建议加标时先把浓度提高，如果还是没有检出，可以用标准品直接处理，然后分布测定，看在哪一步流失了
过了柱子，只是用C-18代替envi-18了，您说的分布测定是怎么做？求教一下
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2017/3/3 17:00:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
回收率为零
家标多少，检出限多少？详细一点
100ul 10ug/ml 加到10g样品中，水果检出限0.02mg/kg
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2017/3/3 17:03:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fzw-1234(fzw-1234) 发表:
如楼上所说，你加标多少，检出限及线性范围多少？都加标过程什么的这些都描述一下，另外把4张谱图的纵坐标量程范围调一致，方便对比。
100ul 10ug/ml 加到10g样品中，水果检出限0.02mg/kg，线性范围不知道，加标液到样品，然后过了两个小时之后开始做样，按照GB/T23379-2009方法做的
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夏天的雪
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2017/3/4 11:55:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3072009(p3072009) 发表:
过了柱子，只是用C-18代替envi-18了，您说的分布测定是怎么做？求教一下
是分步测定，用标准品按照前处理过程一步一步测定，例如过柱时收集滤液、淋洗液、洗脱液，检查是否没有保留或者淋洗的时候流失了
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2017/3/4 20:46:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉最大的可能是没有洗脱下来，加大洗脱乙腈用量，2ML或5mL试试。可以的话旋蒸改成氮吹试试。
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2017/3/6 14:08:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
感觉最大的可能是没有洗脱下来，加大洗脱乙腈用量，2ML或5mL试试。可以的话旋蒸改成氮吹试试。
吡虫啉的提取适用氮吹仪来提取吗
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支点
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2017/3/6 15:05:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3072009(p3072009) 发表:
吡虫啉的提取适用氮吹仪来提取吗
应该可以吧，我们一直用氮吹，比旋蒸省事多了。
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