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主题：【讨论】微波消解初学者请教

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紫菜蛋汤
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发表于：2017/03/14 14:48:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手最近开始做ICPMS和AAS
1：微波消解时候前辈说除了土壤和沉积物用王水，其他我们都是0.2g固体或0.3-0.4g液体然后加的5-6ml HNO3 和 H2O2，请问这样的体系是通用的吗？为什么看许多版友会用到高氯酸之类其他酸，到底怎么根据待测样品选择合适酸和用量？

2：不管是啥样品我们都是用微波消解，请问这样也是合理的吗？看版友许多测金属用湿法消解。
3：微波消解完事了我们从来不赶酸，前辈说我们的样品剩余的酸不多了，而且赶酸耗时长，且有损耗。
我们是在高校，样品基本上是食品，海洋沉积物，土壤之类的各种都有基本上，前辈说的和网上的有时候有些矛盾，问题问的可能比较白请版友谅解！
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紫菜蛋汤
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2017/3/14 14:49:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改正1中是5-6ml硝酸和1ml双氧水
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abcpgf
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2017/3/14 16:37:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解还是不要用高氯酸的好，敞开消解体系可以。
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雨木霖
mickeylin
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2017/3/14 17:04:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解不适合用高氯酸。
湿法消解一般要用高氯酸。
土壤的金属测定的话，称样量、用酸都有国家检测标准。一般大部分土壤中金属的消解是用硝酸 氢氟酸
LZ是什么单位？为什么会食品和海洋沉积物土壤这些关系很远的样品都做？
一般来说样品分析的时候还是先看明白了国家标准，再在细则上跟实验室里的前辈学习的好
比如海洋沉积物，有GB 17378.5-2007
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紫菜蛋汤
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2017/3/14 18:04:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
微波消解不适合用高氯酸。
湿法消解一般要用高氯酸。
土壤的金属测定的话，称样量、用酸都有国家检测标准。一般大部分土壤中金属的消解是用硝酸 氢氟酸
LZ是什么单位？为什么会食品和海洋沉积物土壤这些关系很远的样品都做？
一般来说样品分析的时候还是先看明白了国家标准，再在细则上跟实验室里的前辈学习的好
比如海洋沉积物，有GB 17378.5-2007
高校里面，食品化工生物环境什么样品都有，但是我基本上只看到用过微波消解这种方法，所以给我感觉微波消解（除了土壤用王水其他都用硝酸和双氧水消解）万能的感觉，请问有什么是不能用微波消解解决的吗？或者说不能用硝酸和双氧水消解？难道所有的都按照国标来么？
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p3205238
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2017/3/15 18:52:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 紫菜蛋汤(v3152958)发表:
原文由  雨木霖(mickeylin) 发表:
微波消解不适合用高氯酸。
湿法消解一般要用高氯酸。
土壤的金属测定的话，称样量、用酸都有国家检测标准。一般大部分土壤中金属的消解是用硝酸 氢氟酸
LZ是什么单位？为什么会食品和海洋沉积物土壤这些关系很远的样品都做？
一般来说样品分析的时候还是先看明白了国家标准，再在细则上跟实验室里的前辈学习的好
比如海洋沉积物，有GB 17378.5-2007
高校里面，食品化工生物环境什么样品都有，但是我基本上只看到用过微波消解这种方法，所以给我感觉微波消解（除了土壤用王水其他都用硝酸和双氧水消解）万能的感觉，请问有什么是不能用微波消解解决的吗？或者说不能用硝酸和双氧水消解？难道所有的都按照国标来么？
一至八个头的电磁阀，任你选择做几头。此电磁阀耐强酸强碱，用在分析仪器，实验设备，环保设备上。一个多头电磁阀省空间，省成本。国内独家。13603098009.  QQ  2598371178
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2017/3/15 18:52:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin)发表:微波消解不适合用高氯酸。
湿法消解一般要用高氯酸。
土壤的金属测定的话，称样量、用酸都有国家检测标准。一般大部分土壤中金属的消解是用硝酸 氢氟酸
LZ是什么单位？为什么会食品和海洋沉积物土壤这些关系很远的样品都做？
一般来说样品分析的时候还是先看明白了国家标准，再在细则上跟实验室里的前辈学习的好
比如海洋沉积物，有GB 17378.5-2007
一至八个头的电磁阀，任你选择做几头。此电磁阀耐强酸强碱，用在分析仪器，实验设备，环保设备上。一个多头电磁阀省空间，省成本。国内独家。13603098009.  QQ  2598371178
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2017/3/15 21:46:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解一般我们习惯性是反王水，就是6ml 的HNO3 2ml的HCL，高氯酸微波不敢用
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钱小东啊
Insm_2be8a4c2
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2019/8/14 14:58:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由JOE HUI(xurunjiao5339)发表:微波消解一般我们习惯性是反王水，就是6ml 的HNO3 2ml的HCL，高氯酸微波不敢用
您好咨询下反王水微波消解土壤后需要赶酸么  测金属盲样回收率达标么
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Insm_298c4be8
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2019/8/16 11:14:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AAS我们做的也是食品；主要测铅镉方面的不知道对你有帮助吗；加算的话其实只加硝酸就可以了，过氧化氢的话看需求吧，
样品0.2-0.8之间吧，油脂多的少称点，加入硝酸反应剧烈的话需要预消解放置一夜即可。原子吸收还是要赶酸的不然对结果影响很大，赶到1ml左右。看你测得东西可能还需加基改。
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奥普乐
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2019/9/24 21:01:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤消解有国标，
一般用王水体系配合原子荧光，
硝酸 氢氟酸体系 配合ICP-MS 检测重金属
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