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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱峰形问题

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我亦飘零久1992
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发表于：2017/03/29 15:17:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，本人刚开始接触气相，做残留溶剂，现在处于摸条件阶段，出了很多问题，还望各位大神解答。
1、因为前几天做实验，发现乙酸、DMF、DA（N,N-二甲基甲酰胺甲缩醛）响应不好，配的DMF浓度是4.4mg/ml，DA是5mg/ml，乙酸是25mg/ml，按理说这个浓度已经很大了，可还是没出峰。进样口温度250，色谱柱最开始40℃（5min），10℃/min，220℃（5min），FID300℃。最开始分流比是10，不出峰；把分流比改成2，还是不出峰；后来不分流，依旧不出峰。查了资料，别人做DMF、乙酸的时候这个浓度肯定可以出峰，不知道我的问题出在哪里？
2、咨询了实验室之前做过残留溶剂的人，有说可能内衬管或石英棉有影响，今天换了新的内衬管和石英棉，柱子前段也切掉了一段，配了高浓度的溶液准备摸索条件，然后DMF出了特别奇怪的峰，可能是柱超载的问题，可是峰形真的超级奇怪（可能是我见得太少），希望各位大神指点！
还有，内衬管，石英棉填得多或少对分析结果有什么影响吗？
我把图上一下，那个很丑的图就是DMF的。
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2017/3/29 15:34:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图呢？柱子接的有问题吗？
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uameoo
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2017/3/29 15:51:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图呢？溶剂是什么？进样针有没有问题？没有堵塞？
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liux5201
liuhongxing5201
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2017/3/29 16:33:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个图看看 
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PAEs
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2017/3/29 17:23:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的图在哪里呢？
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zyl3367898
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2017/3/29 19:20:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了新柱子，先进几针溶剂，看基线正常吗？
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安平
byron1111
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2017/3/29 20:18:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 uameoo(v3136092)发表:图呢？溶剂是什么？进样针有没有问题？没有堵塞？
顶空还是直接进样？
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zyl3367898
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2017/4/1 20:48:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管与石英棉装的多少，会对结果有影响。会影响出峰效果。
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