5 试验方法
5.1 卫生指标
按卫法监发[2002]第229号中规定的方法检验。
5.2 感观指标
5.2.1 外观、色泽
取试样在室温和非阳光直射下目测观察。
5.2.2 香气
取试样用嗅觉鉴别。
5.3 理化指标
5.3.1 耐热(洗发液)
5.3.1.1 仪器
a) 恒温培养箱:温控精度±1℃;
b) 试管:φ20mm×120mm。
5.3.1.2 操作程序
将试样分别倒入2支φ20mm×120mm的试管内,使液面高度约80mm,塞上干净的胶塞,把一支待检的试管置于预先调节至(40±1)℃的恒温培养箱内。24h后取出,恢复至室温后与另一试管的试样进行目测比较。
5.3.2 耐热(洗发膏)
5.3.2.1 仪器
恒温培养箱:温控精度±1℃。
5.3.2.2 操作程序
预先将恒温培养箱调节到(40±1)℃,把包装完整的试样一瓶置于恒温培养箱内。24h后取出,恢复至室温进行目测观察。
5.3.3 耐寒(洗发液)
5.3.3.1 仪器
a) 冰箱:温控精度±2℃;
b) 试管:φ20mm×120mm。
5.3.3.2 操作程序
将试样分别倒入2支φ20mm×120mm的试管内,使液面高度约80mm,塞上干净的胶塞,把一支待检的试管置于预先调节至-5℃~-10℃的冰箱内。24h后取出,恢复至室温后与另一试管的试样进行目测比较。
5.3.4 耐寒(洗发膏)
5.3.4.1 仪器
冰箱:温控精度±2℃。
5.3.4.2 操作程序
预先将冰箱调节到-5℃~-10℃,把包装完整的试样一瓶置于冰箱内。24h后取出,恢复至室温进行目测观察。
5.3.5 pH
按GB/T 13531.1中规定的方法测定(稀释法)。
5.3.6 泡沫(洗发液)
5.3.6.1 仪器
a) 罗氏泡沫仪;
b) 温度计:精度±2℃;
c) 天平:精度0.1g;
d) 超级恒温仪:精度±1℃;
e) 量筒:100mL;
f) 烧杯:1000mL。
5.3.6.2 试剂
1500mg/kg硬水:称取无水硫酸镁(MgSO4)3.7g和无水氯化钙(CaCl2)5.0g,充分溶解于5000ml蒸馏水中。
5.3.6.3 操作程序
将超级恒温仪预热到(40±1)℃,使罗氏泡沫仪恒温在(40±1)℃。称取样品2.5g,加入1500mg/kg硬水100mL,再加入蒸馏水900mL,加热至(40±1)℃。搅拌使样品均匀溶解,用200mL定量漏斗吸取部分试液,沿泡沫仪管壁冲洗一下。然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至50mL,再用200mL定量漏斗吸取试液,固定漏斗中心位置,放下试液,立即记下泡沫高度。结果保留整位数。
5.3.7 5.3.7 泡沫(洗发膏)
按GB/T 13173.6中规定的方法测定。
试液质量浓度:2%。
5.3.8 有效物(洗发液)
5.3.8.1 总固体
5.3.8.1.1 仪器
a) 温度计:精度0.2℃;
b) 分析天平:精度0.0002g;
c) 恒温烘箱:精度±1℃;
d) 烧杯:250mL;
e) 干燥器。
5.3.8.1.2 操作程序
在烘干恒重的烧杯中称取试样2g(精确至O.0002g),于(105±1)℃恒温烘箱内烘干3h,取出放入干燥器中冷却至室温,称其质量(精确至O.0002g)。
5.3.8.1.2 结果表示
总固体的含量,数值以%表示,按公式(1)计算。
总固体(%)= m3-m1 ×100
m2-m1
式中:
ml——空烧杯的质量,单位为克(g);
m2——烘干前试样和烧杯的质量,单位为克(g);
m3——烘干后残余物和烧杯的质量,单位为克(g)。
结果保留一位小数。
5.3.8.2 无机盐(乙醇不溶物)
5.3.8.2.1 仪器
a) 温度计:精度0.2℃;
b) 分析天平:精度0.0002g;
c) 恒温干燥箱:精度±2℃;
d) 水浴加热器;
e) 古氏坩埚:30mL;
f) 锥形抽滤瓶:500mL;
g) 抽滤器或小型真空泵;
h) 量筒:lOOmL;
i) 干燥器。
5.3.8.2.2 试剂
95%中性乙醇(化学纯):取适量95%乙醇,加入几滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至微红色。
5.3.8.2.2 操作程序
利用5.3.8.1.2中烘干的试样,加入90%中性乙醇lOOmL,在水浴中加热至微沸,取出。轻轻搅拌,使样品尽量溶解。静置沉淀后,将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内,用抽滤器过滤至抽滤瓶中,尽可能将固体不溶物留在烧杯中,并用适量95%中性乙醇洗涤烧杯二次。洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤,滤液于同一抽滤瓶中。将古氏坩埚放入(105±1)℃的烘箱内,恒温3h,取出放入干燥器内冷却至室温后称重(精确至O.0002g)。
5.3.8.2.3 结果表示
无机盐含量,数值以%表示,按公式(2)计算。
无机盐(%)= m1 ×100
m0
式中:
m1——古氏坩埚中沉淀物的质量,单位为克(g);
m2——试样的质量,单位为克(g)。
结果保留一位小数。
5.3.8.3 氯化物
5.3.8.3.1 仪器
棕色酸式滴定管。
5.3.8.3.2 试剂
a) 铬酸钾(分析纯):5%;
b) 0.1mol/L硝酸银标准溶液:称取分析纯硝酸银16.989g,用水溶解并移1L棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。按QB/T 2470中的方法标定。
5.3.8.3.3 操作程序
在5.3.8.2.3中所过滤的滤液中,滴入几滴酚酞指示剂,用酸碱溶液调节使溶液呈微红色,然后加入5%铬酸钾2mL~3mL,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至红色缓慢褪去,最后呈橙色时为终点。
5.3.8.3.3 结果表示
氯化物含量(以氯化钠计),数值以%表示,按公式(3)计算。
氯化物(%)= c×V×0.0585 ×100
m
式中:
c——硝酸银标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V——滴定试样时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.0585——与1.00mL硝酸银标准溶液[c(AgN03)=1.0000mol/L]相当的以克(g)表示的氯化钠的质量,单位为克每毫摩尔(g/m mol);
m——试样的质量,单位为克(g)
结果保留一位小数。
5.3.8.4 有效物含量
有效物含量,数值以%表示,按公式(4)计算。
有效物(%)=总固体(%)—无机盐(%)—氯化物(%)
式中总固体(%)、无机盐(%)、氯化物(%)分别按公式(1)、公式(2)、公式(3)计算。
结果保留一位小数。
5.3.9 活性物(洗发膏)
按GB/T 5173中规定的方法测定。
5.4 净含量偏差
按JJF 1070—2000中6.1.1规定的方法测定。