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前处理综合讨论

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主题：【原创】重金属检测交流

浏览0 回复93 电梯直达

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xiaojiecdc

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2006/12/21 19:00:00 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问37楼，你的砷8.66mg/kg,是用ICP测的，还是用原子荧光测定？我用原子荧光测，只有2.5mg/kg左右，我觉得低了，因为国标物质牡蛎回收率很低。
汞有没有做出0.054mg/kg左右的？做汞的同行多发些结果上来啊？

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lenalucky

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2006/12/21 19:16:00 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的,你的砷前处理是微波还是干法?我的汞0.04左右,你的标样线可能太高.

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xiaojiecdc

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2006/12/21 20:48:00 41楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测砷：前处理第一种方法，用硝酸＋硫酸，称样量为0.3g左右；另一种是称样量0.3克左右，加5ml硝酸，都是微波消解，测出来的结果都是2.5mg/kg,问题的关键是，我们买回来的牡蛎国标物的回收很低，所以这个值应该偏低很多，各位有用原子荧光测的，能否指点指点，给些建议？谢谢！

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jintao8796

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2006/12/21 22:20:00 42楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的结果现在公布：铅：0.25ppm，镉：10.5ppm，砷：0.85ppm，汞：0.031ppm。大家以后有类似的事情要多交流啊。我计算的时候没有扣水分，我的水分先前已经说了。要对结果的可以看看上面我回的帖子。

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Last edit by jintao8796

rosebee188

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2006/12/21 23:06:00 43楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天铅又做到0.6左右了，头都大了，一次次消化结果不尽相同，有那位高手指点一下，我消化的过程是：称0.25左右，加3毫升硝酸过夜，加3毫升双氧水，进微波，4档5分钟，6档5分钟，3档5分钟。定容至10毫升，加0.2毫升磷酸二氢铵。升温程序：120(10s) ,250(20s),450(25s),1800(3s)
砷：0.785，汞：0.045，镉：9.86

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as2o3

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2006/12/22 9:12:00 44楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人的结果（湿重值），Pb0.99,Cd9.9,As10.9,Hg0.04,
水分8%，唯一没把握的是Hg

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tjcqs

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2006/12/22 11:24:00 45楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

都是同一种样品，
为什么大家的水分差别这么大呢！
如果按干基计的话岂不是差别更大
我们测的水分6.02
有差不多的吗

总结下大家的结果：
铅：0.5左右，
镉：10.5左右，
汞：0.05左右，
砷：0.75左右。
但都是按湿基算得。
但是现在大家的水分还不统一，最后的结果还是差别很大的！

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jzf98

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2006/12/22 11:52:00 46楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

湿法消解,测得铅在0.69mg/kg左右,水分为6.78%

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rosebee188

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2006/12/22 19:30:00 47楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上，0.68mg/kg除过水分了吗？我今天做的0.69mg/kg最后结果，其他的结果呢？镉9.8，汞0.045，砷0.8，大家加油啊！明天还得加班做，苦命啊！

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leeqz1616

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2006/12/22 21:39:00 49楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaojiecdc 发表:
请问37楼，你的砷8.66mg/kg,是用ICP测的，还是用原子荧光测定？我用原子荧光测，只有2.5mg/kg左右，我觉得低了，因为国标物质牡蛎回收率很低。
汞有没有做出0.054mg/kg左右的？做汞的同行多发些结果上来啊？

我也曾做到4.72，但标样只有给定的差不多一半，是溶样罐做的。后来改用湿法消解，用的是：0.5g样于三角瓶中，加入25ml 4+1硝酸-高氯酸，蒸干、冷却、加水10ml，再蒸干，以8%盐酸转入25ml量瓶。分取5ml入于25ml量瓶，加5ml50g/L硫-抗，以8%盐酸定容。标准系列1-40ng/ml,也是以8%盐酸定容的。这样做出来的是8.66，标样是6.39（给定值是6.67±0.83）。样品加标回收率109%。有时不用上述方法做出来是4.7左右这是为什么，我也在思考。

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