主题:【求助】岛津LC20基线漂移

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m3229653
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本人液相小白一枚,开始用液相才1个月,最近使用流动相(水甲醇乙酸钠乙酸)跑基线,基线总是有严重漂移,但是拿10甲醇水跑漂移没有那么严重。我尝试着把泵关掉,此时基线是稳的,氘灯能量应该是够的(样品池1400+,参比池1200+)。最近导师项目马上结题,但是液相用不了很着急,请教各位老师这是什么原因?
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huanwang
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色谱柱污染了,检测池污染了,泵出问题了,某个管路出问题了(可能你刚好用的A相出问题了,用B相或C相或D相的管路试试),各种可能都有啊。楼主用的是不是等度?如果是等度的话,可以试一试按照流动相的比例把几项混合好,过膜后只用一个管路洗脱,基线应该会好一些,不行的话还可以换根柱子。再不行,打电话问工程师,一个一个的排除,找到问题所在。
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夏天的雪
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估计是乙酸的原因,用的乙酸的纯度如何,还有平衡时间长一点
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
估计是乙酸的原因,用的乙酸的纯度如何,还有平衡时间长一点
乙酸是分析纯的  但是之前也一直用这个纯度的,基线没有漂移
m3229653
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原文由 huanwang(huanwang) 发表:
色谱柱污染了,检测池污染了,泵出问题了,某个管路出问题了(可能你刚好用的A相出问题了,用B相或C相或D相的管路试试),各种可能都有啊。楼主用的是不是等度?如果是等度的话,可以试一试按照流动相的比例把几项混合好,过膜后只用一个管路洗脱,基线应该会好一些,不行的话还可以换根柱子。再不行,打电话问工程师,一个一个的排除,找到问题所在。
如果用其他流动相基线能够跑平的话,是不是就可以认为是流动相污染了?
huanwang
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原文由 m3229653(m3229653) 发表:
如果用其他流动相基线能够跑平的话,是不是就可以认为是流动相污染了?
恩,这样的话应该就是你用的流动相纯度不够吧。有次我是用的靠近末端吸收的波长检测,平衡柱子的时候就一直不断出峰,峰还特好看的,后来换成进口乙腈就好了。
huanwang
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不过你这个应该不单是流动相的问题吧。我去年用210nm检测,那个噪音简直没法看,标准品浓度低的话都分不清哪个是噪音哪个是标准品峰。后来我就把流动相提前混合好用了,暂时解决了。工程师让我这样那样的排除原因,到现在还没时间试呢。楼主要是找着原因了,我也可以学习参考下。^_^
夏天的雪
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原文由 m3229653(m3229653) 发表:
乙酸是分析纯的  但是之前也一直用这个纯度的,基线没有漂移
看您的图,走了500多分钟,基线一直这样吗?还是偶尔会出现一个鼓包。换流动相能走平可以排除仪器和色谱柱污染的问题,问题很可能就是出在流动相上,也可能是换了流动相色谱柱没有平衡好
m3229653
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原文由 huanwang(huanwang)发表:不过你这个应该不单是流动相的问题吧。我去年用210nm检测,那个噪音简直没法看,标准品浓度低的话都分不清哪个是噪音哪个是标准品峰。后来我就把流动相提前混合好用了,暂时解决了。工程师让我这样那样的排除原因,到现在还没时间试呢。楼主要是找着原因了,我也可以学习参考下。^_^
我的流动相就是提前混合好的在一个瓶子里的?_?
huanwang
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7楼的老师说的很有道理啊,你有没有按照他说的试试。仪器用久了,性能可能会下降,用甲醇水的时候可能不明显,用缓冲盐等的话就明显一些。还有,有没有咨询工程师啊,售后工程师经验要多些,可以打电话问,虽然不一定能解决问题,但是好歹有个查找的方向。我一般遇到仪器上的问题,打官网电话,基本上很快也能解决的。
m3229653
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原文由 huanwang(huanwang)发表:7楼的老师说的很有道理啊,你有没有按照他说的试试。仪器用久了,性能可能会下降,用甲醇水的时候可能不明显,用缓冲盐等的话就明显一些。还有,有没有咨询工程师啊,售后工程师经验要多些,可以打电话问,虽然不一定能解决问题,但是好歹有个查找的方向。我一般遇到仪器上的问题,打官网电话,基本上很快也能解决的。
嗯,准备工作日再打电话试试
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