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气相色谱（GC）

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主题：【求助】雪地跪求高手解答

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bugaiwoxin

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发表于：2017/05/17 16:43:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，本人赛默飞的ultra trace 气相，色谱柱DB-1，FID检测器，上周发现样品基线有问题，程序升温空跑了一下，基线如图1所示。升温程序是：100℃到320度，10℃/分钟，接下来换了隔垫、衬管、石墨垫圈、擦洗了进样口、FID喷嘴、甚至换了根同型号柱子（包括老化），忙活了一周下来，程序升温空跑结果如图2所示，感觉没有任何变化。现在已经感觉束手无策了，不知各位高手有没有什么建议呢？我一直在怀疑有没有可能是进样口段漏气或者是污染呢，但是也检漏了，也擦洗了进样端，可是没有任何改进。在此雪地跪求高手指点一二，先谢谢了。

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2017/5/17 16:46:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老柱子和新柱子也都老化足够了，应该不是老化的问题

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xiao-jin

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2017/5/17 16:52:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉还是没有老化彻底，图1与图2在清理老化后，图2的基线开始于结束基本在一个基点上，而图1的基线会随着程序升温的结束去增加，基线位置已远远高于原来开始时的。建议联系厂家售后技术人员，估计会是仪器气路部分有污染所造成。

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2017/5/17 17:13:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
感觉还是没有老化彻底，图1与图2在清理老化后，图2的基线开始于结束基本在一个基点上，而图1的基线会随着程序升温的结束去增加，基线位置已远远高于原来开始时的。建议联系厂家售后技术人员，估计会是仪器气路部分有污染所造成。

谢谢您的建议。图1是一跟用了挺久的柱子了,图2是一个九成新的柱子，请问这应该就是您所说的“基线开始与结束基本是否在一个基点”的问题原因吧？另外，仪器气路部分能有污染，我觉得您说的这一点挺有道理的，这个问题通过把整个进样口拆下来清洗来解决吗？另一方面确实也打算联系售后技术员帮忙看看了，再次感谢！

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2017/5/17 18:40:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会检测器有问题。

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2017/5/17 18:51:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

【问题更新】

接下来我又跑了三个程序升温，图1（100-220度），图2（100-150度），图三（200-320度），所有的升温速率都是10度/分钟，然后再最高温保持10分钟。图三的最后在320度的柱流失属于应该正常范围，我们之前所有的样品都有这样的类似流失。
所以现在来看，基线中段那个大包是由于温度在170度-200度左右引起的吧，这样的推断是否合理？如果合理，是否能进一步说明是由于气路污染引起的呢？
希望高手可以发表下意见，谢谢啦！

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2017/5/17 18:53:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
感觉还是没有老化彻底，图1与图2在清理老化后，图2的基线开始于结束基本在一个基点上，而图1的基线会随着程序升温的结束去增加，基线位置已远远高于原来开始时的。建议联系厂家售后技术人员，估计会是仪器气路部分有污染所造成。

【问题更新】

接下来我又跑了三个程序升温，图1（100-220度），图2（100-150度），图三（200-320度），所有的升温速率都是10度/分钟，然后再最高温保持10分钟。图三的最后在320度的柱流失属于应该正常范围，我们之前所有的样品都有这样的类似流失。

所以现在来看，基线中段那个大包是由于温度在170度-200度左右引起的吧，这样的推断是否合理？如果合理，是否能进一步说明是由于气路污染引起的呢？
希望高手可以发表下意见，谢谢啦！

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