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主题：【已应助】测试DEHP的一个有挑战性的问题

浏览0 回复33 电梯直达
wwz314
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发表于：2017/06/06 15:11:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试DEHP，用3个点来建标准曲线（分别是0.2ppm,0.5ppm,1ppm），这3个浓度点稳定性测试7次的RSD均小于5%。
问题是：为什么线性一直到不了2个9（注：标液配制过程肯定没有问题）
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2017/6/6 18:51:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是怎样配制标液的呢？
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tulipylm0499
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2017/6/6 18:51:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
猜其中有污染 dehp很多地方都有 先查溶剂
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BGYQ
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2017/6/6 19:31:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性不好，建议可从以下两个方面入手查找原因：
1.仪器稳定性：如重复测试RSD小于5%，基本可以排除稳定性原因；但要留意仪器是否有污染，可以通过空白试验确定
（我们有碰到过一起真实案例：在A家买的一批衬管有高含量的DEHP，经调查好像是包装塑料引入的污染）
2.标液配制：是否有可能引入污染？高中低三个点中哪一个点不成线性？如标液配制是混标，其他邻苯线性是否有问题?
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2017/6/6 20:28:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是怎样配制标液的呢？


从10PPM母液中用1根1毫升量程的移液管分别取0.2，0.5，1取溶液定容至10毫升。
但我觉得我这个问题的产生应该不在标液上。
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2017/6/6 20:30:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:
猜其中有污染 dehp很多地方都有 先查溶剂
这个我回头排查下，谢谢！
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2017/6/6 20:33:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:
线性不好，建议可从以下两个方面入手查找原因：
1.仪器稳定性：如重复测试RSD小于5%，基本可以排除稳定性原因；但要留意仪器是否有污染，可以通过空白试验确定
（我们有碰到过一起真实案例：在A家买的一批衬管有高含量的DEHP，经调查好像是包装塑料引入的污染）
2.标液配制：是否有可能引入污染？高中低三个点中哪一个点不成线性？如标液配制是混标，其他邻苯线性是否有问题?


1.但我0.02，0.05，0.1这3点的线性能到2个9到3个9间，这样看来就不是有污染的问题了。
2.18P混标，大部分不好，线性大部分均在1个9和2个9之间。
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2017/6/6 20:33:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:
猜其中有污染 dehp很多地方都有 先查溶剂
但我0.02，0.05，0.1这3点的线性能到2个9到3个9间，这样看来就不是有污染的问题了。
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symmacros
jimzhu
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2017/6/6 21:51:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问（试剂）空白怎样？
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2017/6/6 22:16:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问（试剂）空白怎样？
是这样：我0.02，0.05，0.1这3点的线性能到2个9到3个9间，用的也跟配制0.2，0.5，1时候用的试剂（正己烷)一样，这样看来就不是试剂污染的问题了啊。
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2017/6/7 10:48:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的空白走的咋样
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