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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【求助】压制待测样品时遇到的问题

浏览0 回复10 电梯直达
beach_boy100
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发表于：2006/12/03 14:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在压制X荧光分析所用样品时出现以下问题：
1、有些样品不管压制时怎么加压，压出来后还是容易碎裂；

2、还有些样品压制出来后过一段时间就会变色或者表面有一层白色结晶体，尽管放在干燥器里面了还是如此，这些样品主要含锌、铁、铅。

请教高手这是什么原因啊？有什么解决办法。
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zhaokai0805
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2006/12/4 14:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人感觉首先不是压力越大压制效果就越好；另外你压片时是用钢环、PVC环硼酸包边还是什么别的方法，边上物体的膨胀系数如果与样品相差很大可能也会造成这种现象；如果确实是样品本身特别难压，我想向样品中少加点硬脂酸或石蜡等粘结剂可能会有一定的效果，当然使用这种方法要重做曲线。

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期待冬眠的熊
dogxiong
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2006/12/4 16:57:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些样品是比较难压一些的，比如硅砂。在压这些样品时，粒度一定要够细，如果难压成的话，可以加淀粉或硬脂酸什么的混合压饼，一压一个好，不过要注意混合的量要精确控制。
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期待冬眠的熊
dogxiong
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2006/12/4 16:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粉末压片一般不长期保持，有些样品压成片后，间隔几个小时测定的结果都有变化的，因为在新鲜的压片中，原子接触比较紧密，打出来的强度和放置一段时间的不一致的。
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beach_boy100
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2006/12/4 21:46:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢赐教啊，主要我才参加工作，好些专业术语一下也说不清。我们压片应该是用PVC环硼酸包边。
一楼的朋友说向样品中少加点硬脂酸或石蜡等粘结剂会有效，但这样需重做曲线。是不是加了硬脂酸或石蜡会影响测量效果，比如测出的强度？
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逆水寒
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2009/3/18 7:09:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beach_boy100 发表:
谢谢赐教啊，主要我才参加工作，好些专业术语一下也说不清。我们压片应该是用PVC环硼酸包边。
一楼的朋友说向样品中少加点硬脂酸或石蜡等粘结剂会有效，但这样需重做曲线。是不是加了硬脂酸或石蜡会影响测量效果，比如测出的强度？

测量的强度是会下降，需要你重新用同样的方法制作曲线
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dxfjh
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2009/11/24 13:10:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们由钢环包边压片改为硼酸压片，加大压力，没有重做曲线，使用的还可以
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Onway
juway
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2010/5/10 10:28:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能采取其他的制样呢，比如熔融法制样？
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zhaoxiaozhu
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2010/5/10 19:58:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压片改熔片要考虑到增加的熔样设备，坩埚，药品的消耗
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sangni
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2010/6/1 18:39:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然是加大了成本，可是精确度也提高啦
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wujiepop
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2010/6/9 1:48:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1样品破碎最好就是添加粘结剂，2压好就测，压片不适保存
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