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主题：如果想作土壤中的硼，如果不用碱熔，还有什么好的前处理方法吗？

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renzhihai

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发表于：2004/07/24 06:31:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题。我说的是用于ICP-OES上的前处理方法。

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2004/8/4 20:57:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好象不行，我试过好几次用酸容，结果低的很多，根本就很少溶出来！

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renzhihai

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2004/8/5 5:27:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也试过多次

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lkkuli

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2004/8/6 8:46:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酸溶ICP-SES法测定岩石土壤中硼
方法提要
磷酸与许多金属离子有很强的络合能力，生成的盐在一定PH范围内易生成沉淀，本法利用混合酸分解样品，以元素的磷酸盐沉淀分离样品中大量元素，然后用ICP-AES法测定。
1、磷酸沸点高，加入是避免B挥发损失。
2、样品主量元素含量高，加入H3PO4生成沉淀减少对B的吸附。
3、用NH3.H2O中和出现沉淀到酚酞变红对测定无影响。
仪器及工作条件
法国Jobin-Yvon(JY-24型)时序式单道等离子直读光谱仪。仪器主要参数及工作条件：高频发生器频率40.68MHz。入射功率1.00 KW，连续可调，反射功率小于8W。阳极电流0.7A，栅极电流75mA。
氩气流量：冷却气12l╱min，等离子气0.45l╱min，雾化气0.4l╱min。
等离子体炬管：由三个可拆卸式同心管组成，外管、中间管为石英材质，内管为刚玉材质。
光谱仪：焦距0.64m,平面全息光栅，光谱范围160〜800nm，激光刻蚀2400条╱mm。入射狭缝20μm，出射狭缝25μm。
雾化器：同心石英材质气动雾化器。溶液提升量1.8ml/min。
测量方式：两点式（峰高），积分时间2秒，测量高度选感应圈上16mm处。
试剂
所用试剂均为分析纯
样品分析
称取0.5000g样品于塑料坩埚中，加入少量水润湿，分别加入2ml H3PO4、5mlHNO3、5mlHCl、3mlHF，盖上盖于中温电热板上加热分解，待样品分解完全后打开盖继续蒸至约1ml浓稠状，用70ml沸水把内溶物转至塑料烧杯中，洗尽烧杯，用NH3.H2O中和至酚酞变红，冷却后用水转移至塑料瓶中，自然澄清后测定。
gzh_415@yahoo.com.cn

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