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原子荧光光谱（AFS）
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主题：做砷，样品空白10000多，救救我吧！

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ap_peng
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发表于：2006/12/06 19:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这次做水系沉积物，发现样品空白的IF值在10000多，极其不正常，而且样品的砷含量被整体抬高，扣除空白后还超过标准值很多。怀疑是试剂的干扰，但是试剂要多差才能使空白这么高啊，我觉得不完全是试剂的问题，可是又说不出来是什么别的原因，各位能不能帮我看看是什么原因啊？
主要条件
仪器：瑞利AFS-610A
所测元素：砷
微波消解：5ml硝酸，2ml氢氟酸，2ml过氧化氢，消解完后F4坩锅赶酸2次，用2％盐酸定容至100ml
容器都预先经过酸泡
标准曲线正常，相关系数：0.9998
标准空白IF：40
标准系列最高IF：2300
负高压：250
灯电流：40
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2006/12/8 16:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的检测器是不是受到污染了？
你每次做完都用纯水冲洗么？
还有试剂不纯也可能影响很大。
我想估计是受到污染了，多用纯水冲洗。
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五虎上将
chenruichao
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2006/12/8 18:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾经试验过干法消化,湿法消化,干法加入硫酸定容时会产生沉淀.湿法最后加入硫脲后会产生气泡.
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ap_peng
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2006/12/28 21:30:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现用微波消解的话空白就很高，能达到10000多，但是用湿法消解的话就很好，基本标准样品都能对上，我怀疑是微波消解后赶酸的过程被污染了，曾经做过一个砷含量很高的样品，很有可能是F4在那个时候被污染。
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aoc99
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2006/12/31 18:21:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ap_peng 发表:
我发现用微波消解的话空白就很高，能达到10000多，但是用湿法消解的话就很好，基本标准样品都能对上，我怀疑是微波消解后赶酸的过程被污染了，曾经做过一个砷含量很高的样品，很有可能是F4在那个时候被污染。

聚四氟乙烯内罐被污染了？呵呵，赶酸过程中出现问题可能性比较大。
还有就是试剂空白，仪器炉头清洁程度。
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tdc2615
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2007/1/4 9:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ap_peng 发表:
我发现用微波消解的话空白就很高，能达到10000多，但是用湿法消解的话就很好，基本标准样品都能对上，我怀疑是微波消解后赶酸的过程被污染了，曾经做过一个砷含量很高的样品，很有可能是F4在那个时候被污染。


微波消解是不能把空白和样品分开做吗？或者赶酸的时候你们不开抽风？
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ap_peng
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2007/1/9 19:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tdc2615 发表:

微波消解是不能把空白和样品分开做吗？或者赶酸的时候你们不开抽风？


应该不是内罐被污染了，是转移到另外的一组F4烧杯在赶酸时被污染了，我们赶酸的时候不是用的微波消解内罐，而是转移到另外一组F4烧杯中，通过电阻炉加热赶酸。我估计是这个污染了，因为F4烧杯内壁上总有一些黑色物质附在上面，怎么洗都洗不下来，要不然我也找不到别的污染源。
现在用湿法消解的好多了，基本和标准样品能对上。

另：赶酸的时候当然要开排风的啊，我还年轻，不想死那么早！
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glasssnake
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2007/1/13 20:17:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果一切都在受控之中，那么我认为问题出在样品的处理上，包括消解体系和消解方法。
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水晶
sunjinli6412
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2007/1/15 13:16:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查试剂和前处理过程，还不行的话，降低灯电流或负高压试试。
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wuxiansk
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2007/2/25 17:29:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做沉积物，土壤，矿石类样品，请参照地矿部门的湿法消解，取样于25ml比色管加王水沸水浴一个小时，冷却稀释后加硫脲（硫脲在高HNO3下会反应）定容上机，酸度控制在10%以下最好。
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鹏昊915
bph915
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2007/2/26 13:36:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用微波做过 其中氢氟酸干扰很大
不过你都赶了酸了 不至于呀 你要不加氢氟酸试试
其实做砷 我还是喜欢用电热板 大不了加标作 微波很多不定因素太多
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