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主题：【求助】茶叶中滴滴涕加标回收率低

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m3248085

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发表于：2017/08/31 10:17:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

茶叶中滴滴涕回收率30%，前处理方法是称2g茶叶粉末，加20ml石油醚，振摇30min，过滤，50℃氮吹，正己烷定容5ml，加0.5ml浓硫酸离心10min，取上清液上机。有什么方法能让加标回收率变大？

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2017/8/31 22:03:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的方法是国标吗？茶叶要过茶叶小柱，过滤、氮吹最容易损失，氮吹是近干还是完全吹干？

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2017/9/1 8:51:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你的方法是国标吗？茶叶要过茶叶小柱，过滤、氮吹最容易损失，氮吹是近干还是完全吹干？

按国标761做的标准上没说过茶叶小柱，近干

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DeeperBlue

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2017/9/1 15:35:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你的方法是国标吗？茶叶要过茶叶小柱，过滤、氮吹最容易损失，氮吹是近干还是完全吹干？

他是做滴滴涕，用浓硫酸磺化来净化，不用过SPE小柱。

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vanorazhao

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2017/9/1 16:41:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知楼主做不做茶汤和茶渣的检测呀

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2017/9/1 18:01:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ny761不是这样进行前处理的，茶叶有自己的标准吧？

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荆棘鸟

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ID：zongguitang

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2017/10/28 18:24:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是做的全量吗？有没有分取？提取一次不够充分，过滤应该还要淋洗残渣。

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zyl3367898

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2017/10/28 21:01:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多加浓硫酸如何。

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chenjing

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2017/10/30 9:50:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一次提取然后过滤有部分目标物可能随石油醚被茶叶吸附，可能会有损失。可以考虑提取后用石油醚再洗涤一次样品，过滤改用离心，另外氮气吹干的温度可以降低一些,吹干后立即取下,不要长时间吹干,会有损失的

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2017/10/30 20:03:18 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上说的正确，氮吹不能太干，过小柱多淋洗。

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