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主题：【求助】茶叶中滴滴涕加标回收率低

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m3248085

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发表于：2017/08/31 10:18:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

茶叶中滴滴涕回收率30%，前处理方法是称2g茶叶粉末，加20ml石油醚，振摇30min，过滤，50℃氮吹，正己烷定容5ml，加0.5ml浓硫酸离心10min，取上清液上机。有什么方法能让加标回收率变大？

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2017/8/31 12:28:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先振摇30min，过滤。这种方法回收率可能比不上ASE。我们做土壤中滴滴涕试过，原理都一样。用浓硫酸是纯化作用吗？我们在实际工作中发现用浓硫酸纯化会有损失，次数越多，损失越大。

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2017/8/31 12:31:12 Last edit by v3247983

PAEs

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2017/8/31 13:30:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主加入浓硫酸的作用是啥？

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2017/8/31 13:36:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
首先振摇30min，过滤。这种方法回收率可能比不上ASE。我们做土壤中滴滴涕试过，原理都一样。用浓硫酸是纯化作用吗？我们在实际工作中发现用浓硫酸纯化会有损失，次数越多，损失越大。

是根据761净化要求做的，那我是直接称2g样加20ml石油醚，振摇，过滤，吹干，定容就可以了么？不用浓硫酸净化是么？

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2017/8/31 13:37:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 PAEs(v2911392) 发表:
楼主加入浓硫酸的作用是啥？

根据761滴滴涕检测样品前处理做的，家浓硫酸是净化用的。

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安平

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2017/8/31 23:01:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氮吹温度低一些？流量小一些？

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PAEs

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2017/9/28 10:31:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3248085(m3248085) 发表:
根据761滴滴涕检测样品前处理做的，家浓硫酸是净化用的。

恩，原来如此哈！

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PAEs

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2017/9/28 10:31:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3248085(m3248085) 发表:
根据761滴滴涕检测样品前处理做的，家浓硫酸是净化用的。

恩，原来如此哈！

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yeee

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2017/9/28 13:55:52 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓硫酸加下去直接离心感觉应该效果不好，因为无法充分混合达到除去杂质？
另外，你说的加标回收率低，但没有说你是怎么做加标回收率的，这个很关键吧。

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