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主题：【第十届原创】汽油中甲缩醛红外检测方法

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高秋荣
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发表于：2017/09/09 15:45:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2904018原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
9月三等奖

  汽油中甲缩醛红外检测方法

西安国联质量检测技术股份有限公司

品控部:杨阿娟

      甲缩醛是一种无色澄清易挥发可燃液体，主要用于杀虫剂配方、皮革和汽车上光剂、空气清新剂等；甲缩醛做为汽油中的非法添加物，目前尚无国家标准对其进行检测。本方法是用红外光谱法对汽油中的甲缩醛进行检测，汽油是由C4～C12的烷烃、烯烃和芳烃等多种碳氢化合物组成的混合物，成品汽油本身还含有多种功能添加剂，采用传统的气相色谱和液相色谱等分析方法，定量分析汽油组分的难度大大增加。汽油中的主要成分为碳氢化合物，化学键的红外振动吸收比较单一，主要为C－H键、C－C键的各类振动吸收峰，而汽油添加剂大部分为含有O、N等元素的化合物，可产生独特的红外振动吸收峰，所以利用红外光谱就很容易识别这类化合物，并可依据吸光度进行定量；
主要仪器：傅立叶变换中红外光谱仪
正庚烷：分析纯
甲缩醛：纯度大于99.8%
精致无添加剂汽油
检测器：DTGS KBr检测器（分辨率为4cm-1）；扫描波数：4000～500cm-1；扫描次数：32次。
方法：
    在吸收池中注入正庚烷分析纯不得有气泡，进行背景扫描，配置五个递增的0.0、0.5、1.0、1.5、2.0不同浓度的甲缩醛标品进行标准曲线的绘制，要求线性r2大于0.99，满足光谱定量的线性要求，波数在1140cm-1±5cm-1处吸收峰为甲缩醛的定量谱带，对样品进行检测，用标定好的线性关系进行计算，最终求得样品中的甲缩醛含量，该方法检出限为0.05%。
下面是标准谱图和曲线：

标准曲线1，浓度0.73%

标准曲线2，浓度1.00%

标准曲线3，浓度1.16%

标准曲线4，浓度1.39%

标准曲线5，浓度1.73%

根据标准曲线的浓度和吸光度，绘制标准曲线，根据线性方程对未知检测样品进行定性定量分析，结果准确，操作简单方便！
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青河9830
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2017/9/11 14:31:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 应该要先确认所测的汽油中除了甲缩醛外，没有其他成分在1140有吸收峰。2. 应该用无添加剂的汽油来配标准和扣背景，而不是用正庚烷
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天津天光光学仪器
SH101430
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2017/9/12 17:37:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有创意，用的是什么窗片的什么液体池？光程是多少呢？
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七月
shadow_hlr
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2017/10/13 1:43:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做加标回收吗？
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