主题:GC/MS调谐时在28出有一大峰,怎么回事呢?

浏览0 回复32 电梯直达
2002jung
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原文由 gentlehorse 发表:
我觉得的是载气的原因。那这样继续做实验的话,对结果会有些什么影响呢?

可以先做几次试试看结果如何,然后再做决定。
niyangying
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jwx021
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我今天也碰到了这种情况,我认为造成这种情况的原因是:机器在长时间没开后,在外气路中(从气瓶到机器的接口)的气表中的气体完全没有气压,所以进了空气,在开气时,将气表中的空气推到了水氧阱中,水氧阱将水和氧除去,氮气留在了载气不断吹出,在调谐时出现了28的峰,而且峰丰度可能会比69的丰度大,绝对丰度能达到600000。解决的方法:只要将氦气气路上的水氧阱出气口拧松一点,让其放气,将留在水氧阱的氮气吹出来。这样28峰就会降下到正常值。
finnigan
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各位大侠救命呀!吾用的GC/MS是Finnigan的Trace ultraGC/DSQ,今天出了件怪事:刚开始水峰很高,28、32,44依次很低;不过,过了一会儿,水慢慢地变低了,而44却渐渐地长高了。而且分辨率也很差。以前从未出现过这种情况,是不是出鬼了呀!
ckol
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似乎有道理
不过氮气不一定能够吹出来的。
我试过将进气口的铜管拧下吹过两分钟,不过没有效果
ak47tedkk
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首先你要确定柱头压是多少,而且分流比不能开得太小。再看一下从10到100时的TIC是多少,FINNIGAN的工程师说如果不到10的次方就不是漏气造成的。如果到了10的八次方,就很有可能是漏气了。另外DSQ可以在调谐中只检漏,如果那个数值小于10%就不是漏气。如果大于20%一定是漏气了。如果不漏气,就可能是分流比开小了,或者是你的氦气不纯,其中有氮气存在。
mywalter
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原文由 jwx021 发表:
我今天也碰到了这种情况,我认为造成这种情况的原因是:机器在长时间没开后,在外气路中(从气瓶到机器的接口)的气表中的气体完全没有气压,所以进了空气,在开气时,将气表中的空气推到了水氧阱中,水氧阱将水和氧除去,氮气留在了载气不断吹出,在调谐时出现了28的峰,而且峰丰度可能会比69的丰度大,绝对丰度能达到600000。解决的方法:只要将氦气气路上的水氧阱出气口拧松一点,让其放气,将留在水氧阱的氮气吹出来。这样28峰就会降下到正常值。


高手!不过,也可以空跑过夜来除掉氮气,只是费时,费气!
谢谢,我长见识了!
ant2004
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我觉得你遇到的问题比较奇怪,我现在也发现漏气问题,但28:32大致4:1,如果28峰含量较多的话,我觉得对灯丝不好,与程序DELAY原因差不多.
honic
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史前动物
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石墨垫上得过紧,粉未掉下来发生氧化产生CO2所致。
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