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主题：【讨论】硅藻土、无水硫酸钠烘烤后，杂质反而变多，奇怪了！

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yeee

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发表于：2017/10/31 08:15:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硅藻土和无水硫酸钠，分析纯，用马弗炉500度烘烤5个小时，冷却后使用。
比较了烘烤前、后的空白实验，使用气-质的SIM模式，发现烘烤后的噪音大大增强了，百思不得其解。烘箱比较干净的，而且按道理说500度烘烤，有机干扰物应该都挥发掉了吧。测试的色谱条件：进样口300度，柱温最高295度.
干扰是怎么带进去的？有没有可能烘烤过程中，把原来的一些比较惰性的杂质给分解了，杂质反而增多？
蓝色的为烘烤之前的硅藻土，黑色的为烘烤之后的。

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2017/10/31 8:45:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问烘后是怎样保存的呢？

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2017/10/31 8:49:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问烘后是怎样保存的呢？

烘烤后没有保存，直接拿去做前处理、上机测试。
原来的想法是高温烘烤，干扰多数去掉了，出来的谱图应该干净很多的，没想到干扰大增。

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2017/10/31 9:03:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问烘后是怎样保存的呢？

把谱图附上去了，很明显噪音增加好多。
其实马弗炉烘烤，马弗炉本身的没有主动排气功能，只是通过密封不严的缝隙进行排气，会不会烘烤过程中，那些有机蒸气并没有很好的排出去，冷却后，有附着回表面了？而且使用坩埚而不是盘子，烘烤的时候，物料内部没有办法很好的排气，其实烘烤效果不好？
不知道有没有人单纯做一下烘烤前、后，空白测试的情况，好像很少人说到这个。基本上很多标准或者文献都说烘烤几个小时之类的，但实际效果不知道如何！

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