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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】gcms测试时色谱柱折断，会对灯丝和其他部件产生危害吗

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阳光夏天家
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发表于：2017/11/15 15:25:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前一次过夜测试voc的时候，下班前排好序列开始测试，但第二天一早来的时候发现色谱柱竟然在离进样口比较近的地方折断了≥﹏≤ 序列也停了 仪器也报错进样口压力无法维持。虽然后来重新装好色谱柱后仪器正常了，但是想想还是挺后怕的。
想跟大家讨论一下，在样品测试期间，灯丝检测器全都正常运行的情况下，色谱柱断掉后，仪器会自动关闭灯丝和检测器以保护这些部件吗？因为是在夜里发生的情况，也不知道当时仪器是什么反应。如果灯丝没有及时关闭的话 大量空气从色谱柱进入到真空腔中，是不是会对灯丝和其他部件产生很大损害？会不会把灯丝烧掉？
还有我们没有装真空规 对真空度没什么概念 这种漏气的程度是不是已经算很大了？漏气一晚上的话真空度是不是会高几个数量级？
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阳光夏天家
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2017/11/15 15:33:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下 大家有没有遇到过色谱柱折断的情况呢？可能的原因有哪些呢？
我猜测我自己的柱子是连接进样口附近有弯曲，受力可能比较大 时间久了柱子承受不了就折断了
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SidLee
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2017/11/15 15:41:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会的吧 我们的MS有次柱子断了 开了一天发现打拿极电压升高了1000 降不下来了 
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soulsiur
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2017/11/15 15:44:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
v2697000：会的吧 我们的MS有次柱子断了 开了一天发现打拿极电压升高了1000 降不下来了 
开了一天灯丝还没烧！！！！！
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soulsiur
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2017/11/15 15:47:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
v3062055：补充一下 大家有没有遇到过色谱柱折断的情况呢？可能的原因有哪些呢？我猜测我自己的柱子是连接进样口附近有弯曲，受力可能比较大 时间久了柱子承受不了就折断了
关键是你这根柱子所用的的项目处于高温段的时间太长了吧，就像是多溴的项目，柱子也是脆得不行，容易断！
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soulsiur
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2017/11/15 15:47:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
v2718303：RE:RE：gcms测试时色谱柱折断，会对灯丝和其他部件产生危害吗
其它项目很少见到！
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zhao1hao2985
zhao1hao2985
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2017/11/15 20:50:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要看你的仪器有没有保护程序了。
如果断了，检测出压力异常自动停止了，那影响就很小，只不过要重新抽真空。如果没有，那像你说的，灯丝可能就报废了。
而且进样口端断掉的话，色谱柱可能会报废掉如果正好是高温阶段的话。
一切都应该在你重新将仪器装好后，开机调试了才知道。
你这么问，别人只能给你一个可能，不会有什么结论。
一般色谱柱只要不是刮伤过，是不太会断掉的。刮伤过还在高温下运行，比较容易断。
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：参与。
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阳光夏天家
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2017/11/16 10:26:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soulsiur(v2718303)发表:
v3062055：补充一下 大家有没有遇到过色谱柱折断的情况呢？可能的原因有哪些呢？我猜测我自己的柱子是连接进样口附近有弯曲，受力可能比较大 时间久了柱子承受不了就折断了
关键是你这根柱子所用的的项目处于高温段的时间太长了吧，就像是多溴的项目，柱子也是脆得不行，容易断！
我们这个柱子是色谱科的vocal柱，使用了有五六年了，专用于测voc，柱子本身最高使用温度230℃，平时运行方法时升温程序是40℃保持2min，4℃/min速度升到200℃，保持10min。
使用频率不算太高，一年下来三四百个样子吧

这种情况算长时间高温使用么？
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SidLee
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2017/11/16 14:41:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soulsiur(v2718303) 发表:
开了一天灯丝还没烧！！！！！
是晚上走着走着断了  第二天发现的 灯丝幸免 可是打拿极亏大了 宁愿灯丝断了 stop的好
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symmacros
jimzhu
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2017/11/16 20:13:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最简单的办法就是，调谐一下看看调谐结果，做一个样看看测定结果怎么。
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阳光夏天家
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2017/11/20 22:41:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:
这个要看你的仪器有没有保护程序了。
如果断了，检测出压力异常自动停止了，那影响就很小，只不过要重新抽真空。如果没有，那像你说的，灯丝可能就报废了。
而且进样口端断掉的话，色谱柱可能会报废掉如果正好是高温阶段的话。
一切都应该在你重新将仪器装好后，开机调试了才知道。
你这么问，别人只能给你一个可能，不会有什么结论。
一般色谱柱只要不是刮伤过，是不太会断掉的。刮伤过还在高温下运行，比较容易断。


仪器第二天抽真空调谐后没事了
我是当时没多想，后来仔细想的时候觉得 这次是比较幸运 如果赶寸劲儿的话其实对仪器伤害可能会挺大的
我对仪器不太熟悉 所以上来问问大家  也想知道还有哪些自己没注意到的地方 下次多注意 尽量避免类似情况再发生
色谱柱也许是换柱子时候碰到哪里了？以后操作得小心些
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手机版： gcms测试时色谱柱折断，会对灯丝和其他部件产生危害吗
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