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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱ECD检测器不出峰

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ningning-415
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发表于：2017/11/24 15:56:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津气相色谱2010，ECD检测器，色谱柱Rtx-1701,进样口260℃，程序升温160℃保持3min,以5℃/min升到260℃，保持2min,检测器300℃。土壤样品，浓硫酸净化。目标组分8个，其中4个六六六，4个滴滴涕，前两批样品和标准都很好，第三批的时候可能是一个ddt分解了，响应值小了很多，并且保留时间比之前晚了2min出峰，所以割掉40cm柱子，并老化，进样口衬管，O圈，进样垫都换了新的。结果：5ppb不分流的标准不出峰，1000ppb出来的响应值和之前5ppb响应值差不多，保留时间仍然比之前晚了2min，并且基线有点向下漂移，更换进样口，色谱柱，现象都没有好转。仪器的斜率测试开机时间长一点就800多，900多，时间短一点就1400左右，ECD零点释放后，电流是1nA是38000左右，2nA时58000左右，工程师推断检测器应该没有问题。我也开始怀疑进样口漏气，能换的都换新的了，能拧紧的接口也都重新拧过儿，就还是不出峰，高浓度的出峰了响应值也很小，小女子已无计可施了，恳请各位大侠不吝赐教！小女子不胜感激！
补充：载气为氦气，没有换过气瓶，同一瓶，还有三分子二的余量
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xiaogumd11
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2017/11/24 17:51:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充：载气为氦气？是不是打错了，ECD应该是氮气。看楼主该换的都换了，１０００ppb和５ppb峰高差不多，可能是仪器的灵敏度下降ECD本身问题？或是进样针检查没有？或者是柱效降低？浓硫酸净化，最后一定要洗成中性。要不然对色谱柱伤害大，现在土壤净化浓硫酸净化这个方法用的少了，原因大概有二，第一，洗成中性麻烦，第二损失可能比较大。常用的用硅酸镁层析柱法。再好点方法是GPC法。
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ningning-415
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2017/11/24 18:51:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
补充：载气为氦气？是不是打错了，ECD应该是氮气。看楼主该换的都换了，１０００ppb和５ppb峰高差不多，可能是仪器的灵敏度下降ECD本身问题？或是进样针检查没有？或者是柱效降低？浓硫酸净化，最后一定要洗成中性。要不然对色谱柱伤害大，现在土壤净化浓硫酸净化这个方法用的少了，原因大概有二，第一，洗成中性麻烦，第二损失可能比较大。常用的用硅酸镁层析柱法。再好点方法是GPC法。
写错了，是氮气。最后是洗成中性的。进样针也查过，没有问题
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xx_dxd_xx
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2017/11/24 21:02:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间有变化，应该怀疑进样口会不会漏气，还有柱接头。检查一下总流量和柱前压。有可能有漏气的地方没找到。
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2017/11/24 21:09:31 Last edit by xx_dxd_xx
ningning-415
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2017/11/25 12:39:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:保留时间有变化，应该怀疑进样口会不会漏气，还有柱接头。检查一下总流量和柱前压。有可能有漏气的地方没找到。
我也怀疑进样口端有漏气，但是木有找到漏点
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ningning-415
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2017/11/25 12:45:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:保留时间有变化，应该怀疑进样口会不会漏气，还有柱接头。检查一下总流量和柱前压。有可能有漏气的地方没找到。
更换进样口也没有改善，9我现在怀疑是气路系统或者进样口压力或者流量控制有问题
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dadgoh
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2017/11/25 14:34:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将毛细管出口接电子流量计，看是否达到1ml/min
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zyl3367898
zyl3367898
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2017/11/25 22:44:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。
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ningning-415
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2017/11/26 5:53:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。
查过，也都换了新的
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yzguo
yzguo
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2017/11/26 6:55:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器受污染？升高检测器温度看看
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vm88
v2826867
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2017/11/26 7:50:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是EPC有问题？
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