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气质联用（GCMS）
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主题：【原创】样品里面水分的GCMS测定（未经许可，请勿转载复制！）

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symmacros
jimzhu
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2017/12/25 20:43:32 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bfm00(bfm00) 发表:
很好的一个想法，wax进水应该没有什么问题，DB-1柱子估计要做下评估。
WAX进水感觉无什么问题，因为经常这样做。DB-1柱子还不是很清楚，等有机会观察一下。
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sallysally
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2017/12/25 20:45:04 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把浓度降低一点，可能的影响就更小了。
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symmacros
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2017/12/26 19:01:36 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sallysally(sallysally) 发表:
可以把浓度降低一点，可能的影响就更小了。
水的含量越小，可能的影响就越小。对有些仪器可能更好些。
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symmacros
jimzhu
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2017/12/26 19:04:46 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
GCMS 测水，硬件也要跟上啊。你的泵太强大了 ，像我这边60L的小泵 呵呵拉
估计扩散泵就可能抽水效率有限。
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symmacros
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2017/12/26 19:06:58 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SidLee(v2697000) 发表:
TCD测水分不确定性太大，就算恒温恒湿实验室 上午和下午测试的样品值也不一样，但是都平行性很好，人员差异也很大，前处理时间的长短很关键，很多建材涂料里水分的测定仲裁法是TCD，据说当时编标准的时候负责人是仪器厂的，TCD做的比较好，所以弄成仲裁法了。。。
不确定性太大可能是前处理的问题。请问测定别的样品里面的水怎样呢？
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symmacros
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2017/12/26 19:11:15 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sallysally(sallysally) 发表:
感觉气质是不可以测定水分的，气质怕水啊。
好像没有想象的那么严重。
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SidLee
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2017/12/27 8:41:24 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不确定性太大可能是前处理的问题。请问测定别的样品里面的水怎样呢？
大部分原因是前处理过程受到的环境影响，上午和下午的平行样品都分别平行，但是两个结果可能就差几个百分点，当时用的 异丙醇内标，DMFA做溶剂，624的柱子做的，因为卡尔费休测出来的结果非常不准，所以试着用仲裁法做。
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别黄昏
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2017/12/27 11:28:18 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前基本也用极性柱 进过水样  PEG-20M之类柱子  其中也有DB-WAX柱子  测过甲醇和乙醇还有各种醇类， 感觉峰行也挺好看的 用-5的柱子感觉峰行就很差 不过只在气相上试过 还没在气质上试过  因为一般都是考虑质荷比 50以上的，没想到老师这张图谱看的出来  原来低质荷比也可以试试  哈哈  单纯的就调谐和检漏那一步看看  没想到也可以来测试下  学习到了
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zyl3367898
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2017/12/27 13:03:25 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还担心进水样对柱子有影响，看起来没有多大影响。
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symmacros
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2017/12/27 13:09:25 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SidLee(v2697000) 发表:
大部分原因是前处理过程受到的环境影响，上午和下午的平行样品都分别平行，但是两个结果可能就差几个百分点，当时用的 异丙醇内标，DMFA做溶剂，624的柱子做的，因为卡尔费休测出来的结果非常不准，所以试着用仲裁法做。
谢谢，有机会也用你这个方法（内标，溶剂和柱子）试试。
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