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主题：【求助】苯系物分离度不够，请问如何选用色谱柱？

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许之秦
xianshijiyi
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2018/1/9 11:23:10 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用恒温快十分钟了，建议用程序升温好一些
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安平
byron1111
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2018/1/9 12:59:39 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用0.53的
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安平
byron1111
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2018/1/9 13:00:11 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯形状不好，不是饱和的问题。
强度并不大
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安平
byron1111
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2018/1/9 13:00:39 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恒温可能不是主要问题
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安平
byron1111
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2018/1/9 13:01:06 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:多维色谱可以很好解决这个问题，其实就是色谱柱串联
详细说说如何？
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安平
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2018/1/9 13:02:08 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei_jlu(v3106086) 发表:回楼上各位：采用定量环气体进样，十通阀切换进行分析。目前做的是恒温70度，由于整个分析时间要求短，没办法做程序升温。定量环为0.6ml，不分流直接送入色谱柱内。标气8苯的浓度均为10ppm左右。苯峰形状不好,应该是有点饱和了。根据各位的讨论，减少定量环体积会有改善。那么膜变薄改善大吗？    色谱柱加长会延长测量时间，其他办法都没用的话，再考虑加长色谱柱
估计液膜薄了，峰形会更差
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雨木霖
mickeylin
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2018/1/9 14:17:34 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不应该出峰这么差，我们的国产毛细柱随便做分离度都是很可以的。
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xx_dxd_xx
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2018/1/9 14:39:44 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei_jlu(v3106086) 发表:
回楼上各位：
采用定量环气体进样，十通阀切换进行分析。目前做的是恒温70度，由于整个分析时间要求短，没办法做程序升温。
定量环为0.6ml，不分流直接送入色谱柱内。
标气8苯的浓度均为10ppm左右。
苯峰形状不好,应该是有点饱和了。

根据各位的讨论，减少定量环体积会有改善。
那么膜变薄改善大吗？  色谱柱加长会延长测量时间，其他办法都没用的话，再考虑加长色谱柱


你这种情况建议用填充柱。
因为问题出在进样体积太大，而不是浓度大。
按一般条件，进样体积不能超过流速的1/20，否则峰展宽很明显。
0.32的柱流速一般不超过2mL/min，不分流进0.6mL显然太多了。
换成0.53的柱，流速5mL/min可能会略微好一点。
用填充柱，流速10~20mL/min就没问题了。而且单独做苯系物的话，填充柱更快。用1mm内径的微填充柱恒温做，一般可以在5min之内完成。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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liwei_jlu
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2018/1/9 15:01:50 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
柱子用0.53的


用过30×0.53×1um的色谱柱， 70度恒温，乙苯和两个二甲苯几乎没有任何分离。丙苯和邻二甲苯也刚刚露头，几乎没有分离。
当然我用的是国产的色谱柱。
计划减小定量环体积调整进样量试一下。另外感觉流量可能存在死体积。十通阀与毛细柱之间用不锈钢管和不锈钢管接头连接的，可能有较大的死体积
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liwei_jlu
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2018/1/9 15:02:58 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
不应该出峰这么差，我们的国产毛细柱随便做分离度都是很可以的。
进样量大、死体积大会造成这样的影响吗？
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