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主题：【求助】岛津HS-20顶空进样重复性不好

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小雨新新晴
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发表于：2018/01/12 20:46:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津GC－2010plus 顶空进样（HS－20），这几天我同事检测时发现对照品六针峰面积RSD一直偏大，10％以上。找代理商工程师来维修，第一天纠结了进样端的柱子长度，调整后无果，第二天清洗了六通阀，其实本来就不脏，无果。接下来拆卸定量环及进样针，用N2吹扫，无果。目前还是不知道是什么问题，后来我提及之前发帖求助顶空进样分流比改变峰面积没明显变化，他说可能是vent阀的问题！因此想咨询一下大家1.峰面积RSD偏大导致的原因是什么？2.顶空进样分流是怎么实现的，因为工程师说HS－20是没有衬管隔垫及分流平板，如果是安捷伦我还是理解，好像里面也是有这些东西的。而且这几天发现之前老帖也有类似问题，好像和顶空连接方式也有关系。3.vent阀坏了好像和分流没什么关系吧，是可能影响峰面积。现在感觉维修的人不是很专业，领导也很着急，谢谢大家。
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2018/1/13 6:20:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空参数设置改变试试
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m3180044
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2018/1/13 7:13:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过hs-20，但是上网搜了一下，基本原理还是基于定量环的发进样模式，那基本维修和安捷伦的7697A还是相通的。1一般首先会bypass顶空，进液体标样，确认气相是否有问题。2如果液标没问题，还原为顶空进样，做进样口泄露以及限制测试，确认传输线没有漏和堵。3然后再做顶空内部的泄露和限制测试，确认顶空内部有没有漏和堵。基本上做好以上三点仪器就能基本确认没什么问题了， 就要在看看应用方法有没有问题了。就你的问题1能导致rsd有问题的因素很多，顶空还有气相的进样口，任何地方有问题都有可能导致rsd不好。2顶空分流是通过气相进样口分流实现的，顶空那边每次过来的气体体积是相同的。3 vent阀也是影响rsd的因素之一，放空阀故障会导致每次放空的时候压力不一致，从而顶空在充满定量环的时候，气体膨胀体积不同，气体内样品浓度不一致。综合你提供的改变分流比峰面积改变不大的故障现象，感觉你们的问题应该出在气相端，感觉是分流出口堵塞，或者衬管选择有问题，选用了不分流的衬管导致的。
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安平
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2018/1/13 9:41:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水和乙醇测试结果如何？rsd多少
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安平
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2018/1/13 9:42:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
vent如果堵塞，loop取样就会有问题。影响重复性的
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安平
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2018/1/13 9:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体做什么样品？

gc是否有问题，排除了么？
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安平
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2018/1/13 15:12:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过没有衬管和隔垫是对的
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小雨新新晴
p3225753
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2018/1/13 16:17:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wym750306(wym750306) 发表:顶空参数设置改变试试
和仪器参数应该没有关系，之前都是正常的
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小雨新新晴
p3225753
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2018/1/13 16:18:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3180044(m3180044) 发表:没用过hs-20，但是上网搜了一下，基本原理还是基于定量环的发进样模式，那基本维修和安捷伦的7697A还是相通的。1一般首先会bypass顶空，进液体标样，确认气相是否有问题。2如果液标没问题，还原为顶空进样，做进样口泄露以及限制测试，确认传输线没有漏和堵。3然后再做顶空内部的泄露和限制测试，确认顶空内部有没有漏和堵。基本上做好以上三点仪器就能基本确认没什么问题了， 就要在看看应用方法有没有问题了。就你的问题1能导致rsd有问题的因素很多，顶空还有气相的进样口，任何地方有问题都有可能导致rsd不好。2顶空分流是通过气相进样口分流实现的，顶空那边每次过来的气体体积是相同的。3 vent阀也是影响rsd的因素之一，放空阀故障会导致每次放空的时候压力不一致，从而顶空在充满定量环的时候，气体膨胀体积不同，气体内样品浓度不一致。综合你提供的改变分流比峰面积改变不大的故障现象，感觉你们的问题应该出在气相端，感觉是分流出口堵塞，或者衬管选择有问题，选用了不分流的衬管导致的。
谢谢老师的回答。目前还不知道是什么问题，明天工程师会再来一次继续维修。
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小雨新新晴
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2018/1/13 16:19:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:具体做什么样品？gc是否有问题，排除了么？
残留溶剂（甲醛）。没有用水和乙醇测过，GC这边是没问题的，明天等工程师来了看看他怎么维修，谢谢老师。
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安平
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2018/1/13 16:42:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙醇水溶液确认一下。

也有可能是样品问题
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