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主题：【求助】关于卤素水分测定仪

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你一见我就笑2169

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发表于：2018/02/07 12:05:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

某个产品熔点在240度以上，高温也稳定，使用溶剂为乙醇和水，使用卤素水分测定仪监测其干燥程度。
实验1：
1、使用105度测试，结果为0.40%；
2、将1中测试之后的产品，使用120度的条件，再次测定，结果为0.50%；
3、将2中测试之后的样品，再次使用120度的条件，再次测定，结果为0.34%；
重新取样，再次做小测试，实验2：
1、改用160度的条件，，结果为0.57%；
2、将1中测试之后的产品，再次使用160度的条件，再次测定，结果为0.62%；
实验3：
去皮之后，放置一铝箔盘代替样品，使用160度条件，进行测定，结果为0.11%
我想请教一下：
1、实验1和2中，测定之后的产品，理论上溶剂已挥发；再次测定时，为何结果还是如此之大？
2、实验3中的现象如何理解？
我的想法：
1、实验3的现象，可以归结为“热轻冷重”；
2、使用测定之后的产品，再次测定，结果依旧很大。可能三方面原因：a、铝箔盘和样品均存在“热轻冷重”的想象；b、测试之后的产品，在降至室温的过程中会吸潮； c、仪器自身的误差较大。
不知道自己的理解是否合理，望各位帮忙分析一下，分享一下相关经验，谢谢！

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2018/2/21 15:01:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用过梅特勒的卤素水分仪，抛砖引玉来讨论下：
首先看你设置终点的方式吧，是连续烘一定时间（半小时、一小时等）还是在单位时间内做到恒重就停？如果是前者，可能会存在没有烘干的现象。
还有就是你放冷的时候，是在哪里放冷的？如果在敞开体系，干的样品会吸潮。即使你要做，也应该在干燥器里放冷再试吧？
还有就是注意你烘干的样品量，不用量太大，铝盘底部均匀分散即可。

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2023/8/16 14:39:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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