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主题：【求助】气相ECD做15种硝基苯测定峰型不好怎么优化条件

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发表于：2018/03/08 09:27:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做15种硝基苯，岛津GC2014c，ECD，DB-5（30m×0.32mm×0.25um）用了升温程序，前半部分峰还好，到后半部分峰型拖尾挺严重的，请各位大神帮忙，看看怎么优化条件改善峰型啊
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陌路飘雪
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2018/3/8 9:32:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全按照国标方法来，出峰还是挺好的
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2018/3/8 9:37:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:完全按照国标方法来，出峰还是挺好的
国标上给的柱子我们没有，我们只有-5的柱子
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陌路飘雪
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2018/3/8 9:44:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也用的-5柱子，1701跟-5的极性差不多，用色谱柱2的方法做没啥问题的，我们刚刚做过
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m3180044
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2018/3/8 17:23:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新装一下色谱柱。不是漏气就是柱子不行了。
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dadgoh
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2018/3/8 17:58:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来像柱效低了，溶剂老化下试试。
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yzguo
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2018/3/8 18:12:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低载气流量试试
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咆哮的土地
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2018/3/8 21:39:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子极性不同，肯定效果会差很多，可以提高色谱柱温度，减少进样器时间，提高进样口温度试试，效果也不会太好
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xx_dxd_xx
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2018/3/8 22:45:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
-5的柱分离硝基苯类是没有问题的。国标的柱子选择并不合适，我以前的帖子里面有不同柱的比较。
你的拖尾现象是越高沸点的越严重，不知道是不是进样口温度有问题。建议检查一下进样口加热是否正常，实测一下温度是否准确。
另外，硝基苯类都容易吸附拖尾。柱子和衬管用久了惰性变差拖尾会严重。换新衬管试一下，有条件也可以换一根新柱子试一下。
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老鼠
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2018/3/9 12:17:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针、隔垫、衬管、色谱柱切割老化
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2018/3/9 23:02:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子还是旧柱子？
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