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主题：【求助】顶空气相色谱法的精密度问题

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Insp_27b21612
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发表于：2018/04/20 09:37:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      向大神求助，做残留溶剂测定，9种残留溶剂：正己烷、苯、正癸烷、甲苯、二甲苯（邻、间、对）、苯乙烯、辛醇，内标是乙苯。正己烷与正癸烷的RSD分别是12.48%与25.71%，不用内标校正RSD更大，主要问题是其他的残留溶剂RSD均在1%以下！  顶空条件什么的都调一遍了，这问题还是没有改善，希望得到大神的指点。
      正癸烷 44.1、53.6、29.1、27.6、36.5、27.6  RSD25.71%
      正己烷189.8、260.2、167.4、217.1、240、228.9  RSD12.48%
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xiaogumd11
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2018/4/20 9:54:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷与正癸烷没有用顶空做过，可能与它们化学性质有关？
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安平
byron1111
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2018/4/20 13:50:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体条件说一下？

样品配置步骤说一下？
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安平
byron1111
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2018/4/20 13:51:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？

可以排除仪器硬件问题
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安平
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2018/4/20 13:52:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的仪器
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Insp_27b21612
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2018/4/21 16:15:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
具体条件说一下？

样品配置步骤说一下？


安捷伦7890A气相色谱仪；安捷伦7694E顶空进样器
DMF配制对照品母液，以10%DMF稀释配制最终进样的对照品溶液（因为之前用DMF灵敏度低）。20ml顶空瓶，移取5ml对照品加入，密封。
希望大神指导。
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Insp_27b21612
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2018/4/21 16:21:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xiaogumd11(v3247983)发表:正己烷与正癸烷没有用顶空做过，可能与它们化学性质有关？
我觉得有可能，毕竟精密度有问题的就这两个烷烃类，但查了许多也没有找到它俩造成精密度问题的线索
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Insp_27b21612
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2018/4/21 16:26:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insp_27b21612(Insp_27b21612)发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
具体条件说一下？

样品配置步骤说一下？


安捷伦7890A气相色谱仪；安捷伦7694E顶空进样器
DMF配制对照品母液，以10%DMF稀释配制最终进样的对照品溶液（因为之前用DMF灵敏度低）。20ml顶空瓶，移取5ml对照品加入，密封。
希望大神指导。
顶空温度85，顶空时间50min，加压时间0.5min，定量环填充时间0.06min，进样时间1min。载气流速与加压压力没有具体参数，因为仪器上没有刻度只有相关的旋钮。也在考虑是不是这两个顶空条件的问题。
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zyl3367898
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2018/4/22 11:03:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其它正常，只有这两种重现性不好，是不是顶空条件不对。
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安平
byron1111
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2018/4/23 22:04:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以报修一下
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Insm_144bf76b
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2022/2/24 8:56:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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