主题:【分享】关于做砷时的预还原问题(一点小小的经典,交流交流)

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gouyawen
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1、如果溶液里有较多的氧化性物质,如硝酸等,最好先加入一些还原剂,然后再加硫脲-抗坏血酸,这样容易还原完全些。
2、 冬天的时候,室温比较低,不太利于预还原的进行,可以考虑将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中加热,以促进预还原。
3、关于预还原是否完全的判断。一般来说,多加还原剂,多花时间还原就行了。不过,我个人认为,如果靠人的感光能判断出还原是否完的话,则会让我们在检测中处于一个比较主动的地位。毕竟,有些时候,我们可能会用到不良商人提供的一些不良试剂,这样的话花多少时间也没用。做了一段的时间的砷,我个人总结了一条判断方法,可能有不对的地方,希望大伙能给指正一下。
  我个人认为,用硫脲-抗坏血酸还原样品,当样品还原到发出比较浓的硫磺所味时 ,样品应该算是还原完全了。因此,没有气味的话,我是不会去检测 的。
  我叫苏明跃,在天津检验矿产和金属,希望多多交流gouyawen@yahoo.com
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感觉指金属样品更适用一些,一般样品基体简单的话,As很好还原,Sb较难还原,尤其是天冷时,比较经典,很好
aoc99
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原文由 gouyawen 发表:
1、如果溶液里有较多的氧化性物质,如硝酸等,最好先加入一些还原剂,然后再加硫脲-抗坏血酸,这样容易还原完全些。
2、 冬天的时候,室温比较低,不太利于预还原的进行,可以考虑将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中加热,以促进预还原。
3、关于预还原是否完全的判断。一般来说,多加还原剂,多花时间还原就行了。不过,我个人认为,如果靠人的感光能判断出还原是否完的话,则会让我们在检测中处于一个比较主动的地位。毕竟,有些时候,我们可能会用到不良商人提供的一些不良试剂,这样的话花多少时间也没用。做了一段的时间的砷,我个人总结了一条判断方法,可能有不对的地方,希望大伙能给指正一下。
  我个人认为,用硫脲-抗坏血酸还原样品,当样品还原到发出比较浓的硫磺所味时 ,样品应该算是还原完全了。因此,没有气味的话,我是不会去检测 的。
  我叫苏明跃,在天津检验矿产和金属,希望多多交流gouyawen@yahoo.com

呵呵,冬天恒温还原比较重要。
你使用硫磺味来判断,我是用加入固体Vc有没有硝酸黄烟来判断得。
谁折腾
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呵呵,冬天恒温还原比较重要。
你使用硫磺味来判断,我是用加入固体Vc有没有硝酸黄烟来判断得。
“加入固体Vc有没有硝酸黄烟来判断得”这个具体怎么判断啊?
gjhgem
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清水寒烟
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冬天的时候水浴是个好办法,可以缩短还原时间。
yilian-youmeng
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初学者&九点虎
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经验之谈啊,不过这个很难判定啊,闻的话会不会对身体有伤害呢?
emma11
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原文由 (gouyawen) 发表:
1、如果溶液里有较多的氧化性物质,如硝酸等,最好先加入一些还原剂,然后再加硫脲-抗坏血酸,这样容易还原完全些。
2、 冬天的时候,室温比较低,不太利于预还原的进行,可以考虑将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中加热,以促进预还原。
3、关于预还原是否完全的判断。一般来说,多加还原剂,多花时间还原就行了。不过,我个人认为,如果靠人的感光能判断出还原是否完的话,则会让我们在检测中处于一个比较主动的地位。毕竟,有些时候,我们可能会用到不良商人提供的一些不良试剂,这样的话花多少时间也没用。做了一段的时间的砷,我个人总结了一条判断方法,可能有不对的地方,希望大伙能给指正一下。
  我个人认为,用硫脲-抗坏血酸还原样品,当样品还原到发出比较浓的硫磺所味时 ,样品应该算是还原完全了。因此,没有气味的话,我是不会去检测 的。
  我叫苏明跃,在天津检验矿产和金属,希望多多交流gouyawen@yahoo.com
测砷时,请问消解后的样品,是不是要在定容的时候加预还原剂啊?还是先不要定容到刻度线,在测砷前,再加预还原剂,再定容到刻度线啊??我之前的样品都没加预还原剂,有影响吗?我只有在配砷的标液时才加预还原剂。。
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