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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】基线问题分析与探讨

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夏天的雪
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发表于：2018/05/29 09:10:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异常基线一：仪器预热对基线的影响：
下图为荧光检测器平衡色谱柱时的基线图，可能是由于预热时间短，基线异常，经过充分预热后，重新平衡色谱柱，基线正常。

异常基线二：原因未知，大家帮忙分析
下图是正常做样时的色谱图，之前一针没有问题，之后一针也没有问题，出现异常之后也没有进行排气泡等措施，仅仅是重新进了一针，没有出现异常情况。
出现下图的原因有哪些？
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dadgoh
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2018/5/29 10:13:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间一针的基线毛刺有几个原因造成，一是进样时形成微气泡滞留于检测器内；二是有机械杂质挂在流通池内；三是本次进样采集数据时积分或A/D转换电路参数未匹配。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：经验分享
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moviehua
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2018/5/29 10:59:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉有电信号干扰导致。
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夏天的雪
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2018/5/29 11:49:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
中间一针的基线毛刺有几个原因造成，一是进样时形成微气泡滞留于检测器内；二是有机械杂质挂在流通池内；三是本次进样采集数据时积分或A/D转换电路参数未匹配。


这三个都可能引起基线异常，针对此次试验中遇到的状况，感觉第三种的可能性比较大，主要是中间未采取任何措施，仅仅是进行了数据采集这一动作。
这种状况有无预防措施
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dadgoh
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2018/5/29 13:44:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表: 这三个都可能引起基线异常，针对此次试验中遇到的状况，感觉第三种的可能性比较大，主要是中间未采取任何措施，仅仅是进行了数据采集这一动作。这种状况有无预防措施
就是坚持经常给检测器通电。如长时间不做实验时只打开电源就可以，目的是给电解电容类，晶振类的器件充电，以保证其参数的正确，从而保证仪器工作频率的正确。但会消耗氘灯寿命。
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夏天的雪
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2018/5/29 16:22:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moviehua(moviehua) 发表:
感觉有电信号干扰导致。
可能是信号干扰，或者电磁方面的干扰，不知道有什么好的预防措施
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Insm_188f7231
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2018/5/30 21:31:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的荧光检测器经常出现第二张图片那样的毛刺峰，经过换流动相，排气泡，冲洗等等各种方法尝试后会恢复正常，但至今未找到真正原因
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夏天的雪
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2018/5/31 8:59:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
就是坚持经常给检测器通电。如长时间不做实验时只打开电源就可以，目的是给电解电容类，晶振类的器件充电，以保证其参数的正确，从而保证仪器工作频率的正确。但会消耗氘灯寿命。
仪器时一直开着的，只是夜间做样会执行自动关机，关灯；白天上班重新预热、平衡
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夏天的雪
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2018/5/31 9:00:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_188f7231(Insm_188f7231) 发表:
我们的荧光检测器经常出现第二张图片那样的毛刺峰，经过换流动相，排气泡，冲洗等等各种方法尝试后会恢复正常，但至今未找到真正原因
第二张图也是荧光检测器出的图，荧光检测器做样的时候也会出现其他异常情况。这次什么都没有动，就是重新走了一次样后就好了
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Insm_188f7231
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2018/5/31 12:57:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表: 第二张图也是荧光检测器出的图，荧光检测器做样的时候也会出现其他异常情况。这次什么都没有动，就是重新走了一次样后就好了
我们的荧光检测器经常会出现类似状况，有的时候平衡一下就没事，有的时候不可以，一开始排气能解决，后来排气不能解决就换流动相，有次是比例阀的原因，下次都不知道怎么处理啦，问工程师也没提出具体原因^_^
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夏天的雪
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2018/5/31 13:29:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_188f7231(Insm_188f7231) 发表:
我们的荧光检测器经常会出现类似状况，有的时候平衡一下就没事，有的时候不可以，一开始排气能解决，后来排气不能解决就换流动相，有次是比例阀的原因，下次都不知道怎么处理啦，问工程师也没提出具体原因^_^
可能就荧光检测器的特性，相对而言，稳定性没有紫外好
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