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主题：探讨偶氮前处理EN14362-1:2017的几个问题

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florius

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发表于：2018/05/30 22:57:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做偶氮的样，EN14362-1:2017，之前少接触。有以下几个问题想和大家探讨一下?
1，大家购买硅藻土柱的时候会先做验收吗?加标回收，质控样之类。
2，过柱的时候对于吸附15分钟，大家是从什么时候算的，是液体完全进入柱子，还是从倒入液体开始?还有接收液体流速控制到什么程度?
3，好旋转蒸发仪的真空度设置多少比较好?温度设置成多少度比较好?标准说不超过50度，但有听说不要设太高。
以上大家是怎么做的?谢谢！

该帖子作者被版主 yezi7414加 2积分， 2经验，加分理由：发帖

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2018/5/31 9:24:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

买安捷伦（原瓦里安）的多孔性硅藻土柱质量非常稳定，我们没有做过验收，不过用它做一直回收都很好的（我们是用它来做农残，不过两者的核心原理都是一样的）。

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2018/5/31 9:27:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吸附15分钟，我们是按样液从上筛板上消失后开始算的，主要目的是让多孔性硅藻土填料充分地吸除水份。
因为多孔性藻土柱柱床并不是很致密，所以只要以自然状态下溶剂靠自身重力下滴即可。

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雾非雾

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2018/5/31 9:30:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

旋蒸的水浴温度控制是根据目标物的性质决定的（当然相对来说水浴温度高的话蒸发速度会快些，但要以目标物安全为大前提），比如农残检测中通常要求是水浴温度要低于40度，但有个别农药方法上明确指出要低于30度。

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yezi7414

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2018/5/31 9:37:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回复1，最好先用标液做一下回收率，看看能不能达到标准要求，质控样的话涉及的因素比较多；
2，等液体完全进入柱子后，开始计时。流速控制的话，你要观察下面流出的液体，既不能像线一样快速流下来，也不要液滴之间间隔时间太长，最好是一滴一滴的每秒钟一到两滴；
3，真空度可以根据实际情况作调整，500也可以，温度要看你溶剂的沸点，不能太高，你本身已经在一定真空度下蒸发了，温度再高的话溶剂会煮沸，有可能从接口处往上喷，造成损失

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2018/5/31 21:55:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yezi7414(yezi7414) 发表:
回复1，最好先用标液做一下回收率，看看能不能达到标准要求，质控样的话涉及的因素比较多；
2，等液体完全进入柱子后，开始计时。流速控制的话，你要观察下面流出的液体，既不能像线一样快速流下来，也不要液滴之间间隔时间太长，最好是一滴一滴的每秒钟一到两滴；
3，真空度可以根据实际情况作调整，500也可以，温度要看你溶剂的沸点，不能太高，你本身已经在一定真空度下蒸发了，温度再高的话溶剂会煮沸，有可能从接口处往上喷，造成损失

叔丁基甲醚作溶剂，按照标准EN14362-1:2017。今天试了一下，真空450，水温35，大概4分钟左右一个样，算不算快?

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