主题:【求助】有木有人分析过氯溴异氰尿酸呀?

浏览0 回复18 电梯直达
vanorazhao
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原文由 独自(v3243062) 发表:
检测波长选择不正确,甲醇的截止波长为230nm,选择215nm甲醇有一定的吸收,造成流动相本底高,而你的样品溶剂中有水的话,水是没有吸光度的,这样运行样品时会出现较大的倒峰,建议改变检测波长。
我没注意到这一点,,我在换个波长试试,不过估计检测限达不到要求……
dadgoh
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先把用流动相配的标样做一个紫外全扫描,以确定检测器最大吸收波长。
vanorazhao
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
先把用流动相配的标样做一个紫外全扫描,以确定检测器最大吸收波长。
之前有做过全扫,吸收波长都挺短的
夏天的雪
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上个图看看,首先还是考虑先将倒峰与目标峰分开,重复性不好是指保留时间不行,还是峰面积不一致,或两者都有
vanorazhao
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
上个图看看,首先还是考虑先将倒峰与目标峰分开,重复性不好是指保留时间不行,还是峰面积不一致,或两者都有


倒峰一直跟着目标峰的,调比例,流速、温度都试过了,不行。
重复性不好既有保留时间的问题(同一个序列,保留时间有偏差,不过可以接受)也有冲柱关机后再测同一批样品就无法重复(包括峰型、峰面积和保留时间等)
给的这个图是我做这么久最拿得出手的一组线性了,其他时候的基本上没法看。。最下边蓝色那图谱是空白的,其余为线性;色谱条件如下:
流速:1.00    柱温:.35℃    波长:215nm            流动相:甲醇:超纯水=10:90        保留时间:4.2~4.3min
线性用流动相比例配制的,我试过稍微改变配制比例,峰的保留时间和峰型就变了
这组图的问题是倒峰导致线性的相关系数和单点的偏离(低于20%)达不到要求(杂峰一直在移动),而且我现在用同样的方法再也做不出这样的图谱了
夏天的雪
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改变波长,可能会降低待测物质的响应值,但是可能会消掉倒峰;您的出峰有点早,考虑继续降低有机相比例,把保留时间延后
vanorazhao
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
改变波长,可能会降低待测物质的响应值,但是可能会消掉倒峰;您的出峰有点早,考虑继续降低有机相比例,把保留时间延后
这个的有机相比例已经很低了,10%...我们有一根耐水的柱子,我还尝试过走更低的比例,但是效果不佳。现在找到了一篇国外的文章,用的是液质的负谱,现在我同事正在尝试
夏天的雪
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原文由 vanorazhao(v2946960) 发表:
这个的有机相比例已经很低了,10%...我们有一根耐水的柱子,我还尝试过走更低的比例,但是效果不佳。现在找到了一篇国外的文章,用的是液质的负谱,现在我同事正在尝试
没事的,5%都可以走,或者找个耐水的柱子。质谱方法的结果也欢迎分享,期待您的反馈
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