主题：【第十一届原创】氧化铝纤维高温下的相转变研究

        一、背景
        氧化铝纤维具有优异的高温力学性能，其抗拉强度可达3.2 GPa，模量可达420 GPa，长期使用温度在1000℃以上，有些可在1400℃高温下长期使用而强度不变；此外，氧化铝纤维还具有突出的耐高温性能，是一种关键的抗氧化隔热材料。因其密度小、绝热性好等，被广泛应用于有轻质隔热要求的领域如航空航天等。除此之外，其复合材料具有良好的综合性能，可用于制造装甲车、坦克发动机活塞及空射导弹用固体发动机壳体、固体火箭发动机喷管等。
        二、实验设计
        前驱体纤维由溶胶-凝胶法和干法纺丝相结合制备得到。将制备的前驱体纤维在马弗炉中煅烧至700℃，随炉冷却至室温。如此处理后，脱除了自由水和有机物，得到非晶态纤维。非晶态纤维分别在800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1400℃条件下热处理10min，得到多晶纯氧化铝纤维。
        结晶度的结果Jade 5.0软件计算得到。当2θ峰宽大于3°时，认为其是非晶峰，采用以下公式计算结晶度：

        两相的物相质量分数的半定量计算公式为：

        其中，W_A和W_B分别表示A相和B相的质量分数，I_A和I_B分别表示A相和B相最高衍射峰的强度，，K_A和K_B分别表示A相和B相的RIR值（由PDF卡片读出）。
        三、结果与讨论
        图1所示的三条曲线分别为800℃、900℃和1000℃纤维的XRD图谱。在这三个温度条件下，氧化铝纤维的结晶相全部为γ-Al₂O₃，物相种类没有区别，但是结晶度不同。如表1所列，随着煅烧温度的升高，纤维的结晶度逐渐变高，从31.22%提高至44.68%，但是总得来说这三个温度下，结晶度都不高。

图1 800℃、900℃和1000℃纤维的XRD图谱

表1 800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1400℃下氧化铝纤维的结晶度

        图2所示的两条曲线分别为1100℃和1200℃纤维的XRD图谱。从表1可知，1100℃时纤维的结晶度已经提高至86.28%，到1200℃时全部为结晶相。从1100℃开始，大部分γ-Al₂O₃转化成α-Al₂O₃，这两个温度下，纤维的物相呈两相共存的状态。由表2可知，α相的质量分数随煅烧温度的升高而提高。

图2 1100℃和1200℃纤维的XRD图谱

表2 1100℃和1200℃纤维中物相的质量分数

        图3所示的两条曲线分别为1300℃和1400℃纤维的XRD图谱。从表1可知，与1200℃相同，1300℃和1400℃时纤维也全部为结晶相。而且，物相全部为单一的α-Al₂O₃。

图3 1300℃和1400℃纤维的XRD图谱

        四、结论
        1、1000℃以下时，纤维结晶度不高，晶化相为γ-Al₂O₃。
        2、1100℃以后，结晶度高，大部分γ-Al₂O₃相转化为α-Al₂O₃相，但1100~1200℃仍有少量γ-Al₂O₃。
        3、1300℃后纤维全部结晶，γ-Al₂O₃相全部转化为α-Al₂O₃相。