主题：【求助】关于参加农残能力验证的几个问题？

原文由 wodehisense(wodehisense) 发表:
如果你知道每中农药的岀峰时间直接配混标，先用自己准备的空白基质配，到时候会发一个空白样及盲样，先处理一个盲样样品上机筛一遍看是哪几种农残，再用发的空白基质配标液上机

原文由Insp_2711834b(Insp_2711834b)发表:

原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
色素影响可能是影响在衬管？反正都换新的，按761用GC做色素问题也不太大吧。我们做准备是按往年的作业指导书分组配混标，加标3个平行样做添加回收看效果如何。
我有个问题是，老师你为何空白加标只加对硫磷这一种，是基于什么缘故选这种而不选其他？你还有报有机氯菊酯类这些多了过柱净化步骤的也要做添加回收吧。我的想法不知对不对，欢迎指正，做添加回收，应该是所有项分好组后分组添加做平行样看RSD、回收率；或者挑几种比较难做好的去做添加回收看效果，例如甲胺磷氧乐果这些不太好做的能做好其他的也就问题不大了吧。不过也有说法是有些真的不好做的项目考试不一定会考到。
话说我们该不会是参加同一个能力验证吧？

我们也是参加的这个能力考核，甲胺磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷不太好做。

原文由MMYG(jl070869)发表:仪器是岛津气相GC-2010plus.柱子是Rtx-1701,检测器呢？原来没有分组么？？

原文由老老手(v3121379)发表:

原文由 老老手(v3121379) 发表:建议你先走6-10针单标验证仪器稳定性，计算 RSD值。然后固定分析条件下走单标，以便于后期准确定性，如果没有质谱只能用保留时间定性。然后配混标，依据保留时间分组。根据相应的基质平行三个做加标回收实验，用基质标定量，计算回收率。能力验证样品到了以后先去少许，准确定性一下都有什么农药，剩余样品做三平行（样品数量自己计算，实在不行参照761方法改进分4定2），做未知样品三平行定量用五点基质标（之前不是定性哪几种农药了），然后用自己筛选的空白做三平行加标回收，样品一起处理，一起机测定，通过你认为加标回收率，确定未知样定量。可以通过加标三平行回收率折算。以便达到正确的定量值！个人拙见，有错误指出！

前期准备主要几方面。1,仪器稳定性测试，确定换不换衬管和进样口维护。2,人为加标回收实验，确定前处理条件,标液等是否有问题。3，个人觉得某些有机磷参数回收率低很正常，前处理稍微不注意容易损失，所以测定能力验证样品时，带三个人为加标，用来矫正和折算！4，处理完样品先走有机磷，有机磷参数不稳定，有机氯可以存放冰箱里！

原文由唔话俾你知(v2833101)发表:色素影响可能是影响在衬管？反正都换新的，按761用GC做色素问题也不太大吧。我们做准备是按往年的作业指导书分组配混标，加标3个平行样做添加回收看效果如何。
我有个问题是，老师你为何空白加标只加对硫磷这一种，是基于什么缘故选这种而不选其他？你还有报有机氯菊酯类这些多了过柱净化步骤的也要做添加回收吧。我的想法不知对不对，欢迎指正，做添加回收，应该是所有项分好组后分组添加做平行样看RSD、回收率；或者挑几种比较难做好的去做添加回收看效果，例如甲胺磷氧乐果这些不太好做的能做好其他的也就问题不大了吧。不过也有说法是有些真的不好做的项目考试不一定会考到。
话说我们该不会是参加同一个能力验证吧？

原文由 Insp_2711834b(Insp_2711834b) 发表: 是先用自己准备的空白基质和标准品配混标进行初筛吗？先处理一个盲样之后再用发的空白基质和标品配混标上机进行复筛吗？