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主题：【求助】液相峰面积很宽怎么处理

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发表于：2018/07/12 14:31:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做土霉素，先是按照药典法配制的流动相不出峰，对照品都不出，然后中午改成国标法的流动相，峰出来了，但是很宽，前后有两分钟的差距了，尾巴上还有一个小峰，应该是什么原因造成的，各位大神
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2018/7/13 8:50:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般增加强洗脱溶剂的比例，可以加快出峰，峰型也会更窄一下。具体点还要看你的情况
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uameoo
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2018/7/13 11:07:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相重新设置一下呢
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dadgoh
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2018/7/13 11:14:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加有机相比例或增加流速。
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Insm_0421a022
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2018/7/13 15:07:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由dadgoh(dadgoh)发表:增加有机相比例或增加流速。
今天试了比例，有机相增加，峰型变高变窄了，但是后面的杂质峰一起在一个峰了
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Insm_0421a022
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2018/7/13 15:08:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由uameoo(v3136092)发表:流动相重新设置一下呢
今天试过了，增加有机峰型变窄但杂质峰一起了，增加水相，杂质分离度合适了，但是峰型更宽更矮了
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2018/7/13 15:11:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由支点(zhx_fs_ln)发表:一般增加强洗脱溶剂的比例，可以加快出峰，峰型也会更窄一下。具体点还要看你的情况
试了，杂质和主峰一起了，
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2018/7/13 15:29:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土霉素可能存在构象异构现象，试试提高柱温至40-45摄氏度。
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夏天的雪
bingwang228
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2018/7/16 10:04:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的色谱方法是什么？
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夏天的雪
bingwang228
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2018/7/16 10:05:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小峰有可能是杂质，或者是异构体，重新配标准溶液或者进空白试试
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