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主题：【求助】请问有一个峰很不规则是怎么回事？

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洋洋
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发表于：2008/05/05 14:47:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在分析一个样品时发现，标样没有问题，但是试样的主峰下面有很大的背景，馒头形状的， 主峰好像从馒头的顶上出来的一样，就是说主峰下面不是平滑的基线，而是开始慢慢的上升，到一定程度主峰才出来，主峰出来后然后慢慢的回到基线，请问这种情况怎么回事呢？
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2008/5/5 14:52:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是试样中该保留时间处有干扰物质，加强净化，或优化分析参数，改变主峰保留时间
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洋洋
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2008/5/5 14:59:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luckyamy_g 发表:
可能是试样中该保留时间处有干扰物质，加强净化，或优化分析参数，改变主峰保留时间


开始我也是这样想的，把时间从14分钟，调到19分钟，情况还是没有改变。
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fly-fish
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2008/5/5 15:08:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品中有干扰物．不知你改变主峰出峰时间采取的是什么方法，若仅仅是改变流速，是肯定不会有改善的．可以采用递度洗脱的办法．若还是不行，可以尝试换一根其它型号的色谱柱，或许会有改善．不过以前我们也出现过这种情况，用前面两种方法都不能解决，那就需要改变净化条件，去除干扰物，或用ＭＳ作为检测器了．
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洋洋
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2008/5/6 10:56:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fly-fish 发表:
应该是样品中有干扰物．不知你改变主峰出峰时间采取的是什么方法，若仅仅是改变流速，是肯定不会有改善的．可以采用递度洗脱的办法．若还是不行，可以尝试换一根其它型号的色谱柱，或许会有改善．不过以前我们也出现过这种情况，用前面两种方法都不能解决，那就需要改变净化条件，去除干扰物，或用ＭＳ作为检测器了．


我调的是流动相比例，暂时仅有一种类型的柱子，而且暂时也不能进行梯度洗脱。但是样品配的是乳油，净化条件应该很不好找。
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/5/6 13:41:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能极性不相配,或需要净化.
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零零星星
zpkitten
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2008/5/6 16:14:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个很大的包？是不是流动相里有气泡哦
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lotto1985
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2008/5/6 17:30:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是样品本身的原因，有其他杂质。我也遇到类似的问题，在第一个杂峰与主峰之间的一段基线回落不下来。只有到主峰出来后才回落。
可惜的是到现在还是没有解决这个问题
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