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主题：【求助】GPC的峰形这样是为什么？

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sophaloki
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发表于：2010/06/07 08:32:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我的样品峰如图，最大那个峰是我的待测样品。可是峰形太差了，峰宽大概有7，8min吧。样品是酯类物质，不知道如何改善峰形啊？测试条件：THF流动相，流速1.0ml/min,柱温30，浓度2mg/ml.
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2010/6/7 8:36:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个电压有多大，进样量少点看看，是第一次做这个物质，方法是标准方法吗？
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tigertooth
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2010/6/7 8:43:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这其实挺正常的，你的样品不可能都和标样一样峰型那么好看，高分子的样品往往就是一系列不同分子量的物质组成的，有时又包含什么聚集呀，交联呀 什么的。如果你能确定柱子没有超载，柱效正常，基本上没有什么问题。只是样品的成分稍微复杂一些。
还有就是多做几针，看看重现性。如果重现性也没什么问题，基本就是你的样品的问题了。
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sophaloki
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2010/6/7 8:44:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
那个电压有多大，进样量少点看看，是第一次做这个物质，方法是标准方法吗？


电压大概30mv吧，第一次进这个物质，没有标准方法！所以出现这样的峰，我都不敢再做，我怕把柱子弄坏了！
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sophaloki
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2010/6/7 8:57:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:
这其实挺正常的，你的样品不可能都和标样一样峰型那么好看，高分子的样品往往就是一系列不同分子量的物质组成的，有时又包含什么聚集呀，交联呀 什么的。如果你能确定柱子没有超载，柱效正常，基本上没有什么问题。只是样品的成分稍微复杂一些。
还有就是多做几针，看看重现性。如果重现性也没什么问题，基本就是你的样品的问题了。


我重复进了好几针都是这样的图！
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tigertooth
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2010/6/7 10:25:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把几次进针的图叠加比较一下，如果重现性很好，那就是你的样品的问题。
你的样品比较负杂，可以看到4个组分，只不过GPC分不开。
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sophaloki
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2010/6/7 10:54:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:
你把几次进针的图叠加比较一下，如果重现性很好，那就是你的样品的问题。
你的样品比较负杂，可以看到4个组分，只不过GPC分不开。


可以通过调方法将他们分开吗？
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flyaway
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2010/6/7 12:44:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sophaloki(sophaloki) 发表:
原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:
你把几次进针的图叠加比较一下，如果重现性很好，那就是你的样品的问题。
你的样品比较负杂，可以看到4个组分，只不过GPC分不开。


可以通过调方法将他们分开吗？


还是换柱子能分开的可能性大点
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tigertooth
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2010/6/7 13:59:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子也分不开，GPC的分离效果很差的。
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flyaway
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2010/6/7 14:12:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:
换柱子也分不开，GPC的分离效果很差的。

难道10根柱子联用会也分不开？
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tigertooth
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2010/6/8 9:39:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，高分子的东西都是分子量连续的一系列样品，说白了就是宽分散，你不可能把它完全分离，比如说象一个平均分子量为45600D的样品，它的分子量最小为10000D，然后从10001D、10002D、1003D——98760D，你怎么把它分开？除非分子量差一个数量级以上，就像混合窄分布标样那样。
其次，柱子串联多了，不能光考虑理论塔板的提高，还要考虑溶剂扩散的影响，死体积增大，溶剂扩散的效应也会使峰展宽。
第三，GPC的分离效果差，一般GPC新柱的最高塔板也就16000，低的12000，而你实际使用上，由于系统死体积大，还要再打折扣。

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