主题：【求助】液相色谱 甲醛次硫酸氢钠

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
空白中完全没有比较难，空气中试验台之类的都可能挥发出微量甲醛。您测的是什么样品，如果是食品，对测定值有特殊规定

原文由 相食(Ins_5c42a170) 发表:
不做扣除，正常带入计算，浓度点分别是0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，每个点都对应有峰面积响应，两种思路：1.吊白块做标线不用扣除空白响应，测样品时同批次处理，正常带入标线计算；2.标线使用质量浓度c（或者m）和响应值A-A0做校正曲线，同样批次样品带入计算是需要使用的响应值是（Ax-A0）
所以，空白值存在正常，设计测样带入计算时需不需要扣除看个人习惯，标准要求有0点，0点的响应值必须体现

原文由 Insp_a92c88bc(Insp_a92c88bc) 发表:
您说的思路1：是水标线的0.0μg有峰面积的话，不用用0.5，1.0，2.0，4.0，8.0这几个点的代入标线的含量减去0.0的含量，
疑问 1  ：那做出的斜率和截距会可以吗？r是否是0.999以上
      2：甲醛次硫酸氢钠的标线每次做都不一样，你怎么知道做的标线可以，不仅仅要看r的，斜率和截距是的倍数是多少。
      3：思路2，不太懂
      4：甲醛次硫酸氢钠检出了是什么原因？空白有峰面积，样品的含量扣除空白的 含量了，排除是水的原因，请帮我分析一下，谢谢！
        第一：样品里面没有加甲醛次硫酸氢钠
        第二：人员比对，样品也是检出

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
空白中完全没有比较难，空气中试验台之类的都可能挥发出微量甲醛。您测的是什么样品，如果是食品，对测定值有特殊规定

原文由 相食(Ins_5c42a170) 发表:
1.是否减去空白的响应不影响线性和斜率，只是改变了截距
2.实验本身为柱前衍生，衍生剂每次使用的细微差别，加热衍生的充分性，仪器状态，环境条件，人员，手法等不可能每次都完全相同，所以校准曲线每次不一样，但是同批次的影响认为是相同的。
3.你尝试一下测样，做校正曲线时一个扣空白一个不扣，两个曲线分别取计算样品检出，有什么区别（如果校准曲线都扣除了空白响应A0，样品响应也扣除A0）
4.吊白块检测用甲醛与苯肼反应产物苯腙类物质的响应表示，实际上不是很精确，样品可能只有甲醛（有防腐）没有吊白块，但是会有检出。举个例子，植物类食物，豆类，谷物类在它生长阶段本身就会代谢甲醛；环境空气影响，这只是举个例子：实验室环境液相前处理用甲醇较多，甲醇氧化会有甲醛产生，溶剂是水，不可避免，但是同批次影响是相同的（大多数都这样认为）；其他有可能的原因，我以前网上找的内容，衍生剂DNPH本身是高危，干燥比较危险，储存运输中都是潮湿状态。另外，环境空气二氧化硫对甲醛的影响，这部分我太懂，会有影响具体哪方面不很了解，这个一般不考虑。不是人员问题。
自己做的样品，小麦粉，大米，豆类，腐竹等都有检出，正常现象，（吐槽一下，比如小麦本身代谢有甲醛，做成小麦粉，依据这个标准方法有苯腙类物质的响应检出，实际上来说不能确定是小麦粉本身的，还是人为添加；人为添加又不能确定加的是甲醛（防腐）还是吊白块，还要二氧化硫干扰（同样是漂白作用，二氧化硫会影响甲醛测定）。大概是基于这些原因，0点无法避免，标准中标线就要求做0点（其他标准很少规定这个，但是习惯都要做），而且对于检出限0.08而言，报告限值用10做标准。

原文由 相食(Ins_5c42a170) 发表:
1.是否减去空白的响应不影响线性和斜率，只是改变了截距
2.实验本身为柱前衍生，衍生剂每次使用的细微差别，加热衍生的充分性，仪器状态，环境条件，人员，手法等不可能每次都完全相同，所以校准曲线每次不一样，但是同批次的影响认为是相同的。
3.你尝试一下测样，做校正曲线时一个扣空白一个不扣，两个曲线分别取计算样品检出，有什么区别（如果校准曲线都扣除了空白响应A0，样品响应也扣除A0）
4.吊白块检测用甲醛与苯肼反应产物苯腙类物质的响应表示，实际上不是很精确，样品可能只有甲醛（有防腐）没有吊白块，但是会有检出。举个例子，植物类食物，豆类，谷物类在它生长阶段本身就会代谢甲醛；环境空气影响，这只是举个例子：实验室环境液相前处理用甲醇较多，甲醇氧化会有甲醛产生，溶剂是水，不可避免，但是同批次影响是相同的（大多数都这样认为）；其他有可能的原因，我以前网上找的内容，衍生剂DNPH本身是高危，干燥比较危险，储存运输中都是潮湿状态。另外，环境空气二氧化硫对甲醛的影响，这部分我太懂，会有影响具体哪方面不很了解，这个一般不考虑。不是人员问题。
自己做的样品，小麦粉，大米，豆类，腐竹等都有检出，正常现象，（吐槽一下，比如小麦本身代谢有甲醛，做成小麦粉，依据这个标准方法有苯腙类物质的响应检出，实际上来说不能确定是小麦粉本身的，还是人为添加；人为添加又不能确定加的是甲醛（防腐）还是吊白块，还要二氧化硫干扰（同样是漂白作用，二氧化硫会影响甲醛测定）。大概是基于这些原因，0点无法避免，标准中标线就要求做0点（其他标准很少规定这个，但是习惯都要做），而且对于检出限0.08而言，报告限值用10做标准。

原文由 相食(Ins_5c42a170) 发表:
1.是否减去空白的响应不影响线性和斜率，只是改变了截距
2.实验本身为柱前衍生，衍生剂每次使用的细微差别，加热衍生的充分性，仪器状态，环境条件，人员，手法等不可能每次都完全相同，所以校准曲线每次不一样，但是同批次的影响认为是相同的。
3.你尝试一下测样，做校正曲线时一个扣空白一个不扣，两个曲线分别取计算样品检出，有什么区别（如果校准曲线都扣除了空白响应A0，样品响应也扣除A0）
4.吊白块检测用甲醛与苯肼反应产物苯腙类物质的响应表示，实际上不是很精确，样品可能只有甲醛（有防腐）没有吊白块，但是会有检出。举个例子，植物类食物，豆类，谷物类在它生长阶段本身就会代谢甲醛；环境空气影响，这只是举个例子：实验室环境液相前处理用甲醇较多，甲醇氧化会有甲醛产生，溶剂是水，不可避免，但是同批次影响是相同的（大多数都这样认为）；其他有可能的原因，我以前网上找的内容，衍生剂DNPH本身是高危，干燥比较危险，储存运输中都是潮湿状态。另外，环境空气二氧化硫对甲醛的影响，这部分我太懂，会有影响具体哪方面不很了解，这个一般不考虑。不是人员问题。
自己做的样品，小麦粉，大米，豆类，腐竹等都有检出，正常现象，（吐槽一下，比如小麦本身代谢有甲醛，做成小麦粉，依据这个标准方法有苯腙类物质的响应检出，实际上来说不能确定是小麦粉本身的，还是人为添加；人为添加又不能确定加的是甲醛（防腐）还是吊白块，还要二氧化硫干扰（同样是漂白作用，二氧化硫会影响甲醛测定）。大概是基于这些原因，0点无法避免，标准中标线就要求做0点（其他标准很少规定这个，但是习惯都要做），而且对于检出限0.08而言，报告限值用10做标准。

原文由 相食(Ins_5c42a170) 发表:
1.是否减去空白的响应不影响线性和斜率，只是改变了截距
2.实验本身为柱前衍生，衍生剂每次使用的细微差别，加热衍生的充分性，仪器状态，环境条件，人员，手法等不可能每次都完全相同，所以校准曲线每次不一样，但是同批次的影响认为是相同的。
3.你尝试一下测样，做校正曲线时一个扣空白一个不扣，两个曲线分别取计算样品检出，有什么区别（如果校准曲线都扣除了空白响应A0，样品响应也扣除A0）
4.吊白块检测用甲醛与苯肼反应产物苯腙类物质的响应表示，实际上不是很精确，样品可能只有甲醛（有防腐）没有吊白块，但是会有检出。举个例子，植物类食物，豆类，谷物类在它生长阶段本身就会代谢甲醛；环境空气影响，这只是举个例子：实验室环境液相前处理用甲醇较多，甲醇氧化会有甲醛产生，溶剂是水，不可避免，但是同批次影响是相同的（大多数都这样认为）；其他有可能的原因，我以前网上找的内容，衍生剂DNPH本身是高危，干燥比较危险，储存运输中都是潮湿状态。另外，环境空气二氧化硫对甲醛的影响，这部分我太懂，会有影响具体哪方面不很了解，这个一般不考虑。不是人员问题。
自己做的样品，小麦粉，大米，豆类，腐竹等都有检出，正常现象，（吐槽一下，比如小麦本身代谢有甲醛，做成小麦粉，依据这个标准方法有苯腙类物质的响应检出，实际上来说不能确定是小麦粉本身的，还是人为添加；人为添加又不能确定加的是甲醛（防腐）还是吊白块，还要二氧化硫干扰（同样是漂白作用，二氧化硫会影响甲醛测定）。大概是基于这些原因，0点无法避免，标准中标线就要求做0点（其他标准很少规定这个，但是习惯都要做），而且对于检出限0.08而言，报告限值用10做标准。

1.我听说截距是斜率的1.5倍，才可以说这个曲线做的好
2可是，我做的同一批次，有一个未检出，其它都检出，这个是怎么回事，样品是一个样品分装为5个样品，这个就很奇怪了了
3 您的意思是：0.5,1.0,2.0,4.0,8.0，的峰面积减去0.0的峰面积，做一个曲线，相反不减去，做对比 ，然后带入样品中，样品的含量减去空白的含量，做对，有什么含义吗，请指教，谢谢！

原文由 Insp_a92c88bc(Insp_a92c88bc) 发表: