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主题：【求助】做氰戊菊酯、溴氰菊酯、两者的回收率都在60%左右

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m2964471
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发表于：2018/08/02 16:21:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做氰戊菊酯、溴氰菊酯、两者的回收率都在60%左右。平行样三个偏差不大。考虑不是前处理的原因。如何解决？用基质标会好吗？
加标量0.064 mg/kg
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zyl3367898
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2018/8/2 17:07:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果前处理没有问题，你把衬管换成新的，即使用正己烷配标液，回收率也不会这么低，你把加标量提高到0.2再试试，如果这两项都不行，说明你前处理还是有问题。
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唔话俾你知
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2018/8/2 17:13:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是要用基质配标，这两项说实话挺好做的
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荆棘鸟
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2018/8/2 23:30:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于菊酯类农残，这个加标量是合适的。回收率低，可能原因是前处理。平行很好，说明不是偶然性误差，很可能是系统误差，比如填料吸附，洗脱问题。如果是基质效应，做个基质标就解决问题了。
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m2964471
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2018/8/3 10:32:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
如果前处理没有问题，你把衬管换成新的，即使用正己烷配标液，回收率也不会这么低，你把加标量提高到0.2再试试，如果这两项都不行，说明你前处理还是有问题。


奇怪，在测这两种组分过程中加入了质控样氯氟氰菊酯。加标量0.064.
上述两组分是外来考核样，用的基质标定量质控的氯氟氰菊酯，回收率在80%左右。所以用基质标定量考核的样报的结果回收率不合格，今天用当时的溶剂标定量发现结果在90-100之间。合格。
那么是不是考核的两样基质效应不强。而氯氟氰菊酯的基质效应明显，导致我的结果报错？
用基质标定量质控样结果回收率合格85%。看来测菊酯用基质定量报结果真的不一定靠谱啊
该帖子作者被版主 nphfm2009加 2积分， 2经验，加分理由：反馈
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我是风儿
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2018/8/4 5:38:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的考核样与质控样的基质是同种基质吗？
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我是风儿
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2018/8/4 5:39:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯的加标量0.064太低了，我们的定量限溴氰菊酯是0.15mg/kg
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zyl3367898
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2018/8/4 22:01:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，加标量太低了，溴氰菊酯标液0.2出峰会很好。各农药的基质效应不一样，不用带质控样，先用溶剂配标液计算含量，然后用盲样的空白样品做基质，配相同含量的标液来计算结果。
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荆棘鸟
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2018/8/4 22:34:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
溴氰菊酯的加标量0.064太低了，我们的定量限溴氰菊酯是0.15mg/kg
溴氰菊酯的定量限有这么高啊，是哪个方法？
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荆棘鸟
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2018/8/4 22:39:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m2964471(m2964471) 发表:
奇怪，在测这两种组分过程中加入了质控样氯氟氰菊酯。加标量0.064.
上述两组分是外来考核样，用的基质标定量质控的氯氟氰菊酯，回收率在80%左右。所以用基质标定量考核的样报的结果回收率不合格，今天用当时的溶剂标定量发现结果在90-100之间。合格。
那么是不是考核的两样基质效应不强。而氯氟氰菊酯的基质效应明显，导致我的结果报错？
用基质标定量质控样结果回收率合格85%。看来测菊酯用基质定量报结果真的不一定靠谱啊
应该是做空白样品的溴氰菊酯和氰戊菊酯加标回收才对啊，基质效应也是做这两个组分。
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zyl3367898
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2018/8/6 21:48:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，不要用其它农药来校正，用基质配标液就行。
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